膜诱导成核及自动控制的硫脲冷却结晶过程

发布时间：2021-12-28 14:28

　　冷却结晶是重要的提纯技术,绿色环保、能耗低。传统的冷却结晶主要是通过人工添加晶种实现控制。但是,人工筛选晶种和后期的添加时机都需要精确控制,避免爆发成核、二次成核等现象导致的晶体质量下降。同时,该过程不能实现自动控制,严重限制了规模化连续生产。针对传统冷却结晶存在的问题,本论文以硫脲水溶液作为研究体系,建立利用中空纤维膜组件诱导成核和自动脱附的调控机制,从根本上改变了晶种添加的方式,实现自动添加晶种的结晶过程。该过程易于操作,损耗小,可以用于工业大规模的结晶器调控。本文首先研究两种典型的中空纤维膜即聚四氟乙烯膜（简称PTFE）和聚醚砜酯膜（简称PES）,探讨两者的界面性质和导热性质,发现PTFE膜接触角较大,粗糙度较小,根据经典成核理论模型,可知PTFE诱导成核速率更慢。提出改进的分形理论计算导热系数,和导热系数测量仪进行对比,误差很小。通过膜渗透率的实验和膜上晶体颗粒的运动行为观测,证实晶体在膜上长大到一定尺度存在自动脱落的现象,脱落的晶体随着流体输送到结晶器中,验证了膜诱导成核的可行性。进一步,基于对硫脲水溶液结晶的基础数据研究,测定了硫脲的溶解度数据,并拟合公式;测量了39℃的饱... 

【文章来源】：大连理工大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：76 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 冷却结晶概述
        1.1.1 冷却结晶的影响因素
        1.1.2 冷却结晶动力学
        1.1.3 冷却结晶过程优化
    1.2 中空纤维膜组件及应用
        1.2.1 膜换热器
        1.2.2 膜界面成核
    1.3 高纯硫脲应用及其制备
    1.4 论文选题意义及研究内容
2 中空纤维有机膜的界面和导热性质研究
    2.1 实验部分
        2.1.1 实验药品与装置
        2.1.2 膜材料及膜组件
        2.1.3 实验流程及操作
    2.2 中空纤维膜的界面性质
        2.2.1 传热模型
        2.2.2 粗糙度和接触角
    2.3 中空纤维膜的导热性质
        2.3.1 分形理论研究
        2.3.2 改进分形理论计算导热系数
        2.3.3 导热系数对比
    2.4 利用中空纤维膜组件调控冷却结晶过程的可行性测试
        2.4.1 渗透率实验
        2.4.2 在膜上的吸附脱落实验
    2.5 本章小结
3 硫脲结晶的基础数据研究
    3.1 实验部分
        3.1.1 实验药品及装置
        3.1.2 实验过程
    3.2 硫脲在水中溶解度的测量
        3.2.1 溶解度
        3.2.2 硫脲在水中溶解度的测量结果
    3.3 硫脲水溶液介稳区宽度的测量
        3.3.1 介稳区
        3.3.2 硫脲水溶液介稳区宽度的测量结果
    3.4 硫脲水溶液的成核诱导期和表面张力的测量
        3.4.1 成核诱导的测量及对比
        3.4.2 膜界面上的成核诱导期和表面张力
    3.5 本章小结
4 膜诱导成核的冷却结晶过程研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验药品及装置
        4.1.2 实验过程
    4.2 通过膜诱导成核的冷却结晶
        4.2.1 两种膜诱导成核的冷却结晶流程
        4.2.2 两种膜诱导成核的冷却结晶成核速率
    4.3 结晶过程调控的对比
        4.3.1 工艺调控过程对比
        4.3.2 成核过程温度变化对比
        4.3.3 晶体产品的对比
    4.4 本章小结
结论
创新点与展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]硫脲及其席夫碱衍生物合成与应用研究进展[J]. 石治川,赵志刚,刘兴利,李晖.  化学研究与应用. 2020(01)
[2]FBRM、PVM在氯化钾结晶介稳区测定中的应用研究[J]. 张莉媛,王刚,齐美玲,解玉龙.  盐科学与化工. 2019(11)
[3]硫脲增强苯并三氮唑对Cu的防腐作用研究[J]. 庄华建,王禅,何福峰,宋启军.  腐蚀科学与防护技术. 2019(06)
[4]不同温度和冷却速率下高温灰渣的结晶行为[J]. 汪达,王倩,张建胜.  化工学报. 2018(05)
[5]过氧化物/硫脲类复合硫化体系对氯化聚乙烯橡胶物理机械性能的影响[J]. 王艳,马闻骏.  橡塑资源利用. 2017(04)
[6]LLM-105在二甲基亚砜中的结晶介稳区研究[J]. 布汝朋,周小清,李洪珍,于雁武.  含能材料. 2017(06)
[7]生物基尼龙56的非等温结晶性能研究[J]. 吴田田,王学利,俞建勇,黄莉茜,高宇,张若楠,胡红梅,李乃强.  纺织导报. 2017(05)
[8]不同降温速率下棕榈仁油结晶特性的对比分析[J]. 党乐平,李帅,张虹,司耀彬,王占忠.  化学工业与工程. 2017(06)
[9]降温速率对硫酸钠溶液晶体析出影响的试验研究[J]. 万旭升,赖远明.  冰川冻土. 2016(02)
[10]HMX在γ-丁内酯中结晶介稳特性研究[J]. 李文鹏,廖宁,段晓惠,程敏敏.  含能材料. 2016(02)

硕士论文
[1]人字形排布的矩形微槽平板上液膜流动及换热特性研究[D]. 杨立.西南科技大学 2019
[2]凝胶涂覆法制备PVDF中空纤维换热管及其强化传热性能的研究[D]. 柴叶霞.天津工业大学 2019
[3]硫脲类稀土配合物的合成、结构及表征[D]. 胡航娜.南昌大学 2017



本文编号：3554222