键合多功能团的位阻胺醚设计与合成研究
发布时间：2022-08-16 08:42
为了保护高分子材料避免被光氧老化破坏,人们开发出了各种光稳定剂。位阻胺因其优异性能而成为了一类著名的光稳定剂。位阻胺醚则是位阻胺分子中NH官能团烷氧基化的产物,因其低碱性而在酸性环境中更加有效且稳定。本文主要研究了4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶基位阻胺醚的合成。通过4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基与以醛、酮或烷烃在催化剂和过氧化物条件下断裂形成的烷基自由基之间反应得到目标化合物。以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧和丁醛为原料（摩尔比1:1.8）制备1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇中,选择2.5%质量比（以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧计）的氯化亚铜作为催化剂,30%过氧化氢作为氧化剂（摩尔比1:4）,正丁醇与水混合物作为反应溶剂。以上条件,在45oC下反应10 h,中试反应收率超过76%。以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧和丙酮为原料（摩尔比1:5）,同样以氯化亚铜作为催化剂,30%过氧化氢作为氧化剂,乙醇与水混合物作为反应溶剂。以上条件,在30oC下反应15 h,得到1-甲氧基-2,2,6...
【文章页数】：106 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 光稳定剂
1.1.1 光氧化作用机理
1.1.2 光稳定剂分类
1.1.3 位阻胺的作用机理
1.1.4 位阻胺的发展历程
1.1.5 位阻胺的发展趋势
1.2 低碱性化位阻胺中烷氧基的引入方法
1.2.1 羰基化合物(醛、酮)法
1.2.2 卤代烯烃法
1.2.3 烷烃法
1.2.4 硼烷法
1.3 位阻胺与位阻酚协同的研究发展
1.3.1 位阻酚抗氧剂
1.3.2 位阻酚抗氧剂与位阻胺的协同作用研究
1.4 位阻胺与其他助剂官能团的协同研究进展
1.4.1 位阻胺与亚磷酸酯
1.4.2 位阻胺与杀菌剂的协同效应
1.5 本论文研究内容
2 基于醛、酮的位阻胺醚合成研究
2.1 主要原料及试剂
2.2 实验仪器及设备
2.3 1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.3.1 路线选择
2.3.2 合成方法
2.3.3 实验过程
2.4 结果与讨论
2.4.1 催化剂的影响
2.4.2 催化剂用量的影响
2.4.3 溶剂的影响
2.4.4 原料投料比的影响
2.4.5 反应温度的影响
2.4.6 反应时间的影响
2.4.7 氧化剂用量及加入方式的影响
2.5 放大实验
2.5.1 实验装置
2.5.2 实验操作
2.6 1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.6.1 合成方法
2.6.2 实验过程
2.7 结果与讨论
2.7.1 甲氧基化的方法选择
2.7.2 催化剂的影响
2.7.3 催化剂用量的影响
2.7.4 溶剂的影响
2.7.5 原料投料比的影响
2.7.6 反应温度的影响
2.7.7 氧化剂用量及加入方式的影响影响
2.7.8 反应时间的影响
2.8 放大实验
2.8.1 实验装置
2.8.2 实验操作
2.9 本章小结
3 基于烷烃的环己基位阻胺醚合成研究
3.1 主要原料及试剂
3.2 实验仪器及设备
3.3 路线选择
3.4 合成方法
3.5 实验过程
3.6 结果与讨论
3.6.1 催化剂的影响
3.6.2 催化剂用量的影响
3.6.3 溶剂的影响
3.6.4 反应温度的影响
3.6.5 原料投料比的影响
3.6.6 氧化剂用量的影响
3.6.7 助催化剂的影响
3.6.8 反应时间的影响
3.7 放大实验
3.7.1 实验装置
3.7.2 实验操作
3.8 本章小结
4 位阻胺醚与位阻酚双官能团稳定剂合成研究
4.1 主要原料及试剂
4.2 实验仪器及设备
4.3 合成设计
4.4 位阻胺醚对位羟基参与的酯交换反应
4.4.1 合成方法
4.4.2 实验过程
4.4.3 结果与讨论
4.4.4 类似结构化合物的合成
4.5 键合单个位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.5.1 合成方法
4.5.2 实验过程
4.5.3 结果与讨论
4.5.4 类似化合物的合成
4.6 键合双位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.6.1 合成方法
4.6.2 实验过程
4.6.3 结果与讨论
4.7 初步性能测试
4.8 本章小结
5 结论
参考文献
致谢
附录Ⅰ 部分化合物的~1HNMR谱
作者简介
攻读学位期间发表的学术论文
本文编号：3677557
【文章页数】：106 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 光稳定剂
1.1.1 光氧化作用机理
1.1.2 光稳定剂分类
1.1.3 位阻胺的作用机理
1.1.4 位阻胺的发展历程
1.1.5 位阻胺的发展趋势
1.2 低碱性化位阻胺中烷氧基的引入方法
1.2.1 羰基化合物(醛、酮)法
1.2.2 卤代烯烃法
1.2.3 烷烃法
1.2.4 硼烷法
1.3 位阻胺与位阻酚协同的研究发展
1.3.1 位阻酚抗氧剂
1.3.2 位阻酚抗氧剂与位阻胺的协同作用研究
1.4 位阻胺与其他助剂官能团的协同研究进展
1.4.1 位阻胺与亚磷酸酯
1.4.2 位阻胺与杀菌剂的协同效应
1.5 本论文研究内容
2 基于醛、酮的位阻胺醚合成研究
2.1 主要原料及试剂
2.2 实验仪器及设备
2.3 1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.3.1 路线选择
2.3.2 合成方法
2.3.3 实验过程
2.4 结果与讨论
2.4.1 催化剂的影响
2.4.2 催化剂用量的影响
2.4.3 溶剂的影响
2.4.4 原料投料比的影响
2.4.5 反应温度的影响
2.4.6 反应时间的影响
2.4.7 氧化剂用量及加入方式的影响
2.5 放大实验
2.5.1 实验装置
2.5.2 实验操作
2.6 1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇合成研究
2.6.1 合成方法
2.6.2 实验过程
2.7 结果与讨论
2.7.1 甲氧基化的方法选择
2.7.2 催化剂的影响
2.7.3 催化剂用量的影响
2.7.4 溶剂的影响
2.7.5 原料投料比的影响
2.7.6 反应温度的影响
2.7.7 氧化剂用量及加入方式的影响影响
2.7.8 反应时间的影响
2.8 放大实验
2.8.1 实验装置
2.8.2 实验操作
2.9 本章小结
3 基于烷烃的环己基位阻胺醚合成研究
3.1 主要原料及试剂
3.2 实验仪器及设备
3.3 路线选择
3.4 合成方法
3.5 实验过程
3.6 结果与讨论
3.6.1 催化剂的影响
3.6.2 催化剂用量的影响
3.6.3 溶剂的影响
3.6.4 反应温度的影响
3.6.5 原料投料比的影响
3.6.6 氧化剂用量的影响
3.6.7 助催化剂的影响
3.6.8 反应时间的影响
3.7 放大实验
3.7.1 实验装置
3.7.2 实验操作
3.8 本章小结
4 位阻胺醚与位阻酚双官能团稳定剂合成研究
4.1 主要原料及试剂
4.2 实验仪器及设备
4.3 合成设计
4.4 位阻胺醚对位羟基参与的酯交换反应
4.4.1 合成方法
4.4.2 实验过程
4.4.3 结果与讨论
4.4.4 类似结构化合物的合成
4.5 键合单个位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.5.1 合成方法
4.5.2 实验过程
4.5.3 结果与讨论
4.5.4 类似化合物的合成
4.6 键合双位阻酚的位阻胺醚化合物的合成
4.6.1 合成方法
4.6.2 实验过程
4.6.3 结果与讨论
4.7 初步性能测试
4.8 本章小结
5 结论
参考文献
致谢
附录Ⅰ 部分化合物的~1HNMR谱
作者简介
攻读学位期间发表的学术论文
本文编号：3677557
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