原油有机氯形态分析及脱氯剂的制备

发布时间：2023-02-11 09:27

　　由于原油中的氯元素杂质会对后期工业加工中的设备造成腐蚀等诸多不利影响,故要对原油中的氯元素进行脱除。本文首先以萃取脱氯为主要方法,测试三乙基苄基氯化铵,三乙胺,DMF以及自制脱氯剂TC-F等多种萃取剂对油品中的氯元素的脱除效果,结果发现脱氯剂TC-F能有效脱除油样中绝大部分有机氯。选用TC-F将油样中的有机氯化物萃取出来,随后使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对提取出来的氯元素进行形态分析。得出有机氯杂质主要为5-氯-2-甲基苯胺,2,4-二氯-6-甲基苯胺等。通过所得的有机氯化物形态分析研究脱氯机理,随后对TC-F进行脱氯性能评价,包括不同剂油比下的脱氯效率以及脱氯反应时间等,实验得出8%剂油比的TC-F能够达到92.28%的脱氯率,并且高速搅拌下9分钟即可完成反应,随后测试TC-F与酸性组分B复配后的脱氯剂效果。研究中发现TC-F与油样的液相反应存在需要分离纯化,难以充分接触等弊端,故选择制备固相脱氯剂,采用TC-F作为活性组分,活性炭作为载体,使用KOH溶液进行活化除杂,以除去活性炭所含的碱溶性与酸溶性灰分物质,目的在于增大活性炭的比表面积增加TC-F的负载率。碱洗水洗后通过...

【文章页数】：58 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 原油中氯元素的危害
        1.1.1 HCI对设备的腐蚀
        1.1.2 铵盐堵塞及垢下腐蚀
        1.1.3 催化剂中毒
    1.2. 原油中的氯元素的来源及分布
    1.3 现有的脱氯方法
        1.3.1 无机氯的脱除方法
        1.3.2 有机氯脱除方法
    1.4 氯含量的分析方法
    1.5 脱氯剂的研究现状
    1.6 脱氯剂的制备
        1.6.1 固体酸的载体选择
        1.6.2 活性炭的灰分影响
        1.6.3 活性炭的活化特性
    1.7 课题思路
    1.8 研究内容
2 仪器与药品
    2.1 实验药品
    2.2 实验仪器
    2.3 微库仑仪原理
        2.3.1 微库仑仪简介
        2.3.2 氯含量的测定原理
        2.3.3 电解液的配置
3 油样有机氯的形态分析
    3.1 原油的分馏
    3.2 有机氯含量测定
    3.3 萃取剂的选择
        3.3.1 使用相转移催化剂三乙基苄基氢氧化铵进行氯的提取
        3.3.2 使用三乙胺
        3.3.3 使用二甲基甲酰胺
        3.3.4 使用TC-F
        3.3.5 不同萃取剂的萃取结果
    3.4 有机氯的萃取
        3.4.1 水相的洗涤
        3.4.2 有机氯的反萃
    3.5 形态测定
    本章小结
4 液-液脱氯方案条件优化
    4.1 液相脱氯剂用量的优化
    4.2 反应时间的优化
    4.3 脱氯剂的复配
    本章小结
5 负载型脱氯剂的制备
    5.1 对照实验
    5.2 KOH对活性炭的活化作用
    5.3 KOH活化条件正交实验
    5.4 TC-F负载条件正交实验
    5.5 样品的表征
        5.5.1 IR表征
        5.5.2 SEM表征
        5.5.3 BET表征
    本章小结
6 固体脱氯剂脱氯条件优化
    6.1 脱氯剂的用量优化
    6.2 脱氯剂反应时间优化
    本章小结
结论
参考文献
附录
致谢



本文编号：3740131