耐热含硼苯基硅油的制备及表征

发布时间：2023-02-18 09:09

　　半导体电路、航空航天等领域需求高耐热的有机硅材料,然而目前市场上有机硅材料的热稳定性难以满足要求,现阶段制备耐热性能优异的聚硅氧烷材料是有机硅材料研究的热点方向。本文合成耐热性能优良的含硼苯基硅油、含硼苯基硅橡胶及含硼含氢硅油,主要工作内容如下:(1)以苯硼酸、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷为原料,浓硫酸作催化剂,平衡缩聚法合成含硼苯基硅油(BCPSO),探究系列苯基含量、苯硼酸用量对硅油耐热性能的影响。当苯硼酸和混合硅烷总量的摩尔比为1:10,二苯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷的摩尔比为1:7时,BCPSO的耐热性最好;在氮气气氛中质量损失5%(T₅)时的温度为435℃,在空气气氛中质量损失5%(T₅)时的温度为386℃。核磁共振谱(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)证实了产物结构;WFO法和Kissinger法显示氮气气氛中BCPSO的热分解活化能高于220.76k J·m^-1。运用热重红外联用技术分析BCPSO的热分解机理,在热分解初期,硅油主链上硼原子中的空电子轨道,可以接受过氧化物自由基的电子而产生共轭作用,...

【文章页数】：68 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
致谢
摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 有机硅材料概述
        1.2.1 聚硅氧烷的制备
        1.2.2 苯基硅油的制备
        1.2.3 加成型硅橡胶的制备
        1.2.4 含氢硅油的制备
    1.3 耐热聚硅氧烷材料研究进展
        1.3.1 聚硅氧烷材料的合成
        1.3.2 聚硅氧烷的热稳定性
    1.4 聚硅氧烷的热分解机理
        1.4.1 氮气气氛中的热分解
        1.4.2 空气气氛中的热分解
    1.5 本论文的意义和主要研究内容
第二章 实验部分
    2.1 实验原料
    2.2 实验仪器与设备
    2.3 端羟基含硼苯基硅油的合成
    2.4 羟基含量测定
    2.5 加成型含硼苯基硅橡胶的制备
    2.6 脱一氯甲烷法合成含硼含氢硅油
        2.6.1 含氢硅油的合成
        2.6.2 含硼含氢硅油的合成
        2.6.3 含硼含氢硅油的封端
    2.7 含氢硅油含氢量的测定
    2.8 测试与表征
        2.8.1 热失重分析
        2.8.2 傅里叶红外光谱
        2.8.3 核磁共振
        2.8.4 分子量及分子量分布
        2.8.5 差示扫描量热
        2.8.6 热重红外联用
        2.8.7 拉曼光谱
        2.8.8 折射率
        2.8.9 体积电阻率
        2.8.10 击穿电压强度
        2.8.11 硬度测试
        2.8.12 力学性能
第三章 结果与讨论
    3.1 端羟基含硼苯基硅油的制备与耐热机理
        3.1.1 单体摩尔比
        3.1.2 结构表征
        3.1.3 羟基含量
        3.1.4 热分解活化能
        3.1.5 热分解行为探究
        3.1.6 物理性质
    3.2 含硼苯基硅橡胶的制备及其性能
        3.2.1 乙烯基含硼苯基硅油的合成
        3.2.2 含硼苯基加成型硅橡胶的合成
    3.3 脱一氯甲烷法制备含硼含氢硅油
        3.3.1 含氢硅油合成及结构表征
        3.3.2 含硼含氢硅油的合成及结构表征
        3.3.3 含氢量
        3.3.4 玻璃化转变温度
第四章 结论
参考文献
攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况



本文编号：3744676