N 2 O 4 在多硝基化合物合成中的应用

发布时间：2023-03-12 21:04

　　硝基化合物作为一类重要的化合物,在农药、医药、染料、含能材料等领域具有广泛的应用。同样,硝基化合物的制备也需要不同的方法及试剂。其中N₂O₄由于其具备硝化性、亚硝化性、氧化性等性质,作为一种多样性试剂能在多硝基化合物及其中间体的制备中起到优异的作用。本论文研究了N₂O₄在链状、环状及笼型多硝基化合物合成中的应用。(1)以乙烯为底物,研究了N₂O₄与其加成反应,获得了1,2-二硝基乙烷、2-硝基-硝酸酯基乙烷和2-硝基乙醇等链状硝基化合物。优化了反应装置和加成反应条件,确定最佳反应条件为氧气/乙烯摩尔比为1:5、0℃、48h,产物1,2-二硝基乙烷的产率提高了30%,。对反应产物进行了IR、核磁、质谱、元素分析等表征,并对1,2-二硝基乙烷的曼尼希反应进行了探索。(2)以芳基甲醛肟与N₂O₄反应获得了一系列环状多硝基化合物。采用吡啶-2-甲醛为底物,先与盐酸羟胺反应生成吡啶-2-甲醛肟,而后吡啶-2-甲醛肟与N

【文章页数】：90 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章绪论
    1.1 硝基化合物
    1.2 硝基含能化合物
        1.2.1 硝基含能化合物概述
        1.2.2 几种重要的硝基含能化合物
    1.3 N₂O₄及其在硝基化合物合成中的应用
        1.3.1 N₂O₄简介
        1.3.2 N₂O₄在硝基化合物合成当中的应用
    1.4 本课题研究思路及意义
    参考文献
第2章链状多硝基化合物的合成
    2.1 引言
    2.2 实验试剂和仪器
    2.3 N₂O₄与乙烯的加成
        2.3.1 反应机理及合成方法
        2.3.2 合成方案的优化
    2.4 产物的表征
        2.4.1 1,2-二硝基乙烷的表征
        2.4.2 2-硝基-硝酸酯基乙烷的表征
        2.4.3 2-硝基乙醇的表征
    2.5 曼尼希反应探索
        2.5.1 1,2-二硝基乙烷的三组分反应
        2.5.2 1,2-二硝基乙烷的二组分反应
    2.6 本章小结
    参考文献
第3章环状多硝基化合物的合成
    3.1 引言
    3.2 实验试剂和仪器
    3.3 合成方案及反应机理
        3.3.1 Ponzio反应及其机理
        3.3.2 合成方案
    3.4 产物的表征
        3.4.1 吡啶2甲醛肟的表征
        3.4.2 吡啶2硝仿的表征
        3.4.3 2-硝仿5硝基吡啶的表征
    3.5 几种其他芳杂环的反应
        3.5.1 噻吩2甲醛的反应
        3.5.2 呋喃2甲醛的反应
        3.5.3 吡咯2甲醛的反应
    3.6 本章小结
    参考文献
第4章笼型多硝基化合物的合成
    4.1 引言
    4.2 实验试剂和仪器
    4.3 反应机理及合成方案的优化
        4.3.1 N₂O₄的亚硝化去苄机理
        4.3.2 TADNSIW合成的优化
    4.4 TADNSIW的表征
        4.4.1 红外
        4.4.2 核磁氢谱
        4.4.3 ESI质谱
        4.4.4 元素分析
    4.5 TADNSIW的硝化
        4.5.1 正交试验设计
        4.5.2 正交试验设计方法
        4.5.3 TADNSIW的硝化正交试验设计
    4.6 本章小结
    参考文献
结论
附录
攻读学位期间发表论文与研究成果清单
致谢



本文编号：3761944