TEAOH为模板剂的SAPO-34分子筛的组分间作用机理
发布时间：2023-03-28 18:34
SAPO-34分子筛是一种CHA结构的硅铝磷酸盐微孔材料,具有酸性适宜、比表面积较大、水热稳定性高等优点,已成功应用于甲醇制烯烃过程。SAPO-34分子筛的晶化过程涉及硅源、磷源、铝源和模板剂间的相互作用,这些组分间相互作用是调控SAPO-34分子筛性质的基础,但目前还缺少这方面的研究。本文以拟薄水铝石为铝源,H3PO4为磷源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,对SAPO-34分子筛组分间的相互作用进行了研究,并对不同组分间作用顺序样品的酸性和MTO性能进行了评价,得出的结论如下:(1)拟薄水铝石不溶于水,在水热条件下微晶尺寸略有增大,吸附水的含量降低。拟薄水铝石室温下溶于TEAOH水溶液,但水热条件下重新结晶析出,析出的微晶尺寸明显增大,吸附水含量下降;拟薄水铝石在200℃的TEAOH水溶液中有一定的溶解量。正硅酸乙酯水解和水热反应过程中,首先水解生成Si(OH)4,Si(OH)4再脱羟基得到固体沉淀,该过程在水中进行得较慢,水热条件下经过5 min钟才完全水解,...
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
创新点摘要
第1章 绪论
1.1 SAPO-34分子筛
1.1.1 SAPO-34分子筛的合成
1.2 组分间相互作用对SAPO分子筛合成的影响
1.2.1 加料顺序对SAPO-34分子筛晶相的影响
1.2.2 加料顺序和晶化升温模式对SAPO-34分子筛晶相的影响
1.2.3 加料顺序对SAPO-34分子筛结晶度和形貌的影响
1.2.4 采用微波加热方式时加料顺序对SAPO-34分子筛的影响
1.2.5 加料顺序对SAPO-5分子筛的影响
1.2.6 加料顺序对SAPO-11分子筛的影响
1.3 本文主要研究目的及内容
第2章 实验部分
2.1 原料与仪器设备
2.1.1 原料与试剂
2.1.2 仪器与设备
2.2 样品和SAPO-34分子筛的合成
2.2.1 二组分样品的合成
2.2.2 三组分样品的合成
2.2.3 四组分样品的合成
2.2.4 分子筛的合成
2.2.5 样品收率的计算
2.3 SAPO-34分子筛的表征
2.3.1 X-射线粉末衍射(XRD)
2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDX)
2.3.3 红外线光谱分析仪(FTIR)
2.3.4 热重(TG-DTA)分析
2.3.5 N2 吸附-脱附(N2 adsorption-desorption)
2.3.6 NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)
2.4 SAPO-34分子筛的催化实验
2.4.1 评价装置
2.4.2 产物分析
2.4.3 数据处理
第3章 TEAOH对 Al和 Si溶解和沉淀的影响
3.1 铝源的水解和沉淀
3.1.1 固体收率
3.1.2 XRD表征
3.1.3 SEM表征
3.1.4 FTIR表征
3.1.5 TG表征
3.2 硅源的水解和沉淀
3.2.1 固体收率
3.2.2 SEM表征
3.2.3 FTIR表征
3.2.4 TG表征
3.3 本章小结
第4章 TEAOH对 P-Al-Si组分间反应的影响
4.1 P-Al的水解和沉淀
4.1.1 固体收率
4.1.2 XRD表征
4.1.3 EDX表征
4.1.4 SEM表征
4.1.5 FTIR表征
4.1.6 TG表征
4.2 Si-Al的水解和沉淀
4.2.1 固体收率
4.2.2 XRD表征
4.2.3 EDX表征
4.2.4 SEM表征
4.2.5 FTIR表征
4.2.6 TG表征
4.3 Si-P的水解和沉淀
4.3.1 固体收率
4.3.2 XRD表征
4.3.3 EDX表征
4.3.4 SEM表征
4.3.5 FTIR表征
4.3.6 TG表征
4.4 本章小结
第5章 组分作用顺序对SAPO-34分子筛合成和性能的影响
5.1 P-Al-Si三组分的水解和沉淀
5.1.1 固体收率
5.1.2 XRD表征
5.1.3 EDX表征
5.1.4 SEM表征
5.1.5 FTIR表征
5.1.6 TG表征
5.2 作用顺序对SAPO-34分子筛合成的影响
5.2.1 作用顺序对产物收率的影响
5.2.2 作用顺序对产物晶相的影响
5.2.3 作用顺序对产物组成的影响
5.2.4 作用顺序对产物形貌的影响
5.2.5 不同作用顺序产物的FTIR
5.2.6 不同作用顺序产物的TG
5.2.7 不同作用顺序产物的比表面积和孔容
5.3 不同作用顺序对产物的酸性及MTO性能的影响
5.3.1 不同作用顺序产物的NH3-TPD
5.3.2 不同作用顺序产物的评价
5.4 本章小结
结论
参考文献
发表文章目录
致谢
本文编号：3773057
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【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
创新点摘要
第1章 绪论
1.1 SAPO-34分子筛
1.1.1 SAPO-34分子筛的合成
1.2 组分间相互作用对SAPO分子筛合成的影响
1.2.1 加料顺序对SAPO-34分子筛晶相的影响
1.2.2 加料顺序和晶化升温模式对SAPO-34分子筛晶相的影响
1.2.3 加料顺序对SAPO-34分子筛结晶度和形貌的影响
1.2.4 采用微波加热方式时加料顺序对SAPO-34分子筛的影响
1.2.5 加料顺序对SAPO-5分子筛的影响
1.2.6 加料顺序对SAPO-11分子筛的影响
1.3 本文主要研究目的及内容
第2章 实验部分
2.1 原料与仪器设备
2.1.1 原料与试剂
2.1.2 仪器与设备
2.2 样品和SAPO-34分子筛的合成
2.2.1 二组分样品的合成
2.2.2 三组分样品的合成
2.2.3 四组分样品的合成
2.2.4 分子筛的合成
2.2.5 样品收率的计算
2.3 SAPO-34分子筛的表征
2.3.1 X-射线粉末衍射(XRD)
2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDX)
2.3.3 红外线光谱分析仪(FTIR)
2.3.4 热重(TG-DTA)分析
2.3.5 N2 吸附-脱附(N2 adsorption-desorption)
2.3.6 NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)
2.4 SAPO-34分子筛的催化实验
2.4.1 评价装置
2.4.2 产物分析
2.4.3 数据处理
第3章 TEAOH对 Al和 Si溶解和沉淀的影响
3.1 铝源的水解和沉淀
3.1.1 固体收率
3.1.2 XRD表征
3.1.3 SEM表征
3.1.4 FTIR表征
3.1.5 TG表征
3.2 硅源的水解和沉淀
3.2.1 固体收率
3.2.2 SEM表征
3.2.3 FTIR表征
3.2.4 TG表征
3.3 本章小结
第4章 TEAOH对 P-Al-Si组分间反应的影响
4.1 P-Al的水解和沉淀
4.1.1 固体收率
4.1.2 XRD表征
4.1.3 EDX表征
4.1.4 SEM表征
4.1.5 FTIR表征
4.1.6 TG表征
4.2 Si-Al的水解和沉淀
4.2.1 固体收率
4.2.2 XRD表征
4.2.3 EDX表征
4.2.4 SEM表征
4.2.5 FTIR表征
4.2.6 TG表征
4.3 Si-P的水解和沉淀
4.3.1 固体收率
4.3.2 XRD表征
4.3.3 EDX表征
4.3.4 SEM表征
4.3.5 FTIR表征
4.3.6 TG表征
4.4 本章小结
第5章 组分作用顺序对SAPO-34分子筛合成和性能的影响
5.1 P-Al-Si三组分的水解和沉淀
5.1.1 固体收率
5.1.2 XRD表征
5.1.3 EDX表征
5.1.4 SEM表征
5.1.5 FTIR表征
5.1.6 TG表征
5.2 作用顺序对SAPO-34分子筛合成的影响
5.2.1 作用顺序对产物收率的影响
5.2.2 作用顺序对产物晶相的影响
5.2.3 作用顺序对产物组成的影响
5.2.4 作用顺序对产物形貌的影响
5.2.5 不同作用顺序产物的FTIR
5.2.6 不同作用顺序产物的TG
5.2.7 不同作用顺序产物的比表面积和孔容
5.3 不同作用顺序对产物的酸性及MTO性能的影响
5.3.1 不同作用顺序产物的NH3-TPD
5.3.2 不同作用顺序产物的评价
5.4 本章小结
结论
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