电化学法制备乙偶姻中间体α—羟基缩酮的研究

发布时间：2023-04-01 21:04

　　乙偶姻作为一种广泛应用的香料,传统的合成方法存在环境不友好的问题,因此开发一条适合乙偶姻生产的绿色工艺路线具有重要意义。本文以2-丁酮为原料,采用间接电氧化的方式合成乙偶姻中间体α-羟基缩酮(3,3-二甲氧基-2-丁醇)。在单室电解池中对乙偶姻中间体电合成的工艺进行优化,研究发现以镍板作阴极可以抑制副产物2-丁醇的产生,并且循环伏安测试表明,甲醇在镍电极表面比在玻碳电极表面更容易发生电还原。同时,碱加入量的研究表明过多的碱用量会导致收率和电流效率降低。在优化出的最佳工艺条件下,当通电量达到2 F·mol-1时,乙偶姻中间体的收率可达57.39%,电流效率可达57.75%。在叠片式电解槽中对乙偶姻中间体电合成进行中试放大研究,研究发现回收的甲醇和丁酮作为原料再电解不影响反应结果。研究还表明,在一定浓度范围内副产物2-丁醇对反应结果无影响。在目前的工艺条件下,最终得到乙偶姻中间体的产率在39.47%左右,电流效率在30.66%左右。

【文章页数】：74 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 乙偶姻的性质
        1.1.2 乙偶姻的应用
    1.2 有机电合成简介
        1.2.1 有机电合成的反应历程
        1.2.2 有机电合成的反应类型
        1.2.3 直接电化学有机合成和间接电化学有机合成
        1.2.4 有机电合成的优势
    1.3 乙偶姻的研究进展
        1.3.1 化学合成法
        1.3.2 生物转化法
        1.3.3 电解合成法
    1.4 课题研究内容与意义
第2章 乙偶姻中间体电合成在单室电解池中的工艺优化
    2.1 实验原理及装置
        2.1.1 实验原理
        2.1.2 主要的副反应
        2.1.3 实验装置
    2.2 实验试剂与仪器
    2.3 分析测试方法
        2.3.1 气相色谱外标法
        2.3.2 质谱分析
    2.4 操作流程
    2.5 实验结果与讨论
        2.5.1 电解过程中物料挥发损失的影响
        2.5.2 电流密度的影响
        2.5.3 镍板作阴极的影响
        2.5.4 碱加入量的影响
        2.5.5 催化剂用量的影响
        2.5.6 阴极电极板材质的影响
        2.5.7 阳极电极板材质的影响
        2.5.8 碱种类的影响
        2.5.9 补加氢氧化钾的影响
        2.5.10 重复性实验
    2.6 本章小结
第3章 乙偶姻中间体电合成在板框式电解槽中的研究
    3.1 实验装置
    3.2 实验试剂与仪器
    3.3 分析测试方法
    3.4 操作流程
    3.5 实验结果与讨论
        3.5.1 板框式电解槽实验结果
        3.5.2 板框式电解槽实验讨论
        3.5.3 单室电解池再电解未反应完全的电解液
    3.6 电解过程中碘离子含量的变化
        3.6.1 电解过程中碘离子含量的测定
        3.6.2 碘化钾的分离
    3.7 循环伏安测试
        3.7.1 操作流程
        3.7.2 测试结果
    3.8 本章小结
第4章 乙偶姻中间体中试实验
    4.1 实验装置
        4.1.1 叠片式电解槽
        4.1.2 电解反应装置
    4.2 实验试剂与仪器
    4.3 分析测试方法
    4.4 操作流程
        4.4.1 电解实验步骤
        4.4.2 电解液后处理
    4.5 实验结果与讨论
        4.5.1 中试实验稳定性的影响
        4.5.2 回收甲醇循环电解的影响
        4.5.3 2-丁醇累积对实验的影响
        4.5.4 碘化钾回收再利用的影响
        4.5.5 电解过程中电压的影响
        4.5.6 原料2-丁酮的物料衡算
    4.6 本章小结
第5章 总结与展望
    5.1 总结
    5.2 展望
参考文献
致谢
硕士期间所发表的学术论文



本文编号：3777863