低水溶性Ⅱ-型聚磷酸铵的合成工艺研究
发布时间：2023-04-16 07:33
聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂具有阻燃效率高、热稳定性好、绿色环保等优点,被广泛用于高分子材料的阻燃。然而目前APP存在水溶性大、聚合度低、与基材的相容性差以及容易发生吸湿等问题,影响了其使用。许多科研工作者致力于通过改性来提升APP的性能,而忽略在制备工艺上来降低其水溶性、提高高聚合度。本文深入研究了低水溶性II-型聚磷酸铵(APP-II)的制备工艺,旨在提高APP的聚合度、降低水溶性。主要研究内容和结论如下:(1)高纯度偏磷酸铵的制备。以磷酸氢二铵和五氧化二磷为原料,合成了高纯度的偏磷酸铵。对反应温度、时间和氨气流量等工艺条件进行优化,得到最佳工艺条件为:将原料磷酸氢二铵和五氧化二磷以摩尔比2:1投入已预热至180℃的捏合机中,升温反应1h,待物料全部熔融后通入180L/h氨气反应5h,最后自然降温出料。XRD检测和热稳定性分析结果表明:合成的偏磷酸铵与标准图谱完全吻合,初始分解温度为285℃,具有较好的热稳定性。(2)开发了偏磷酸铵-五氧化二磷-多聚磷酸-氨气聚合法制备低水溶性APP-II新工艺。研究了工艺条件对APP-II水溶解度的影响,得到水溶解度最小的APP-II合成工艺为:...
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 课题研究背景和意义
1.2 聚磷酸铵的基本性质及阻燃机理
1.3 聚磷酸铵的国内外发展概况
1.4 聚磷酸铵的合成方法总结
1.5 聚磷酸铵的应用
1.6 聚磷酸铵的发展趋势
1.7 聚磷酸铵合成的技术难点及待解决的问题
1.8 论文的研究思路和研究内容
第二章 实验部分
2.1 主要实验药品与仪器
2.1.1 主要实验药品
2.1.2 实验仪器
2.2 聚磷酸铵的结构分析方法
2.2.1 聚磷酸铵的X粉末衍射(XRD)表征
2.2.2 聚磷酸铵的红外光谱(FTIR)表征
2.3 聚磷酸铵的理化性能分析方法
2.3.1 聚磷酸铵磷含量的测定
2.3.2 聚磷酸铵氮含量的测定
2.3.3 聚磷酸铵水溶解度的测定
2.3.4 聚磷酸铵pH值的测定
2.3.5 聚磷酸铵粘度的测定
2.3.6 聚磷酸铵平均聚合度的测定
2.3.7 聚磷酸铵热分解温度的测定
第三章 五氧化二磷-磷酸氢二铵-氨气制备偏磷酸铵
3.1 引言
3.2 偏磷酸铵的合成原理及过程
3.3 实验指标的选取
3.4 实验结果与讨论
3.4.1 升温时间对氨化时间的影响
3.4.2 氨化温度对氨化时间的影响
3.4.3 氨气流量对氨化时间的影响
3.5 偏磷酸铵的性能表征
3.5.1 偏磷酸铵的晶型
3.5.2 偏磷酸铵的热稳定性
3.6 本章小结
第四章 偏磷酸铵-五氧化二磷-多聚磷酸-氨气聚合法制备II-型聚磷酸铵
4.1 引言
4.2 聚磷酸铵合成原理及过程
4.3 实验结果与讨论
4.3.1 反应原料对水溶解度的影响
4.3.2 升温时间对水溶解度的影响
4.3.3 升温阶段氨气流量对水溶解度的影响
4.3.4 恒温温度对水溶解度的影响
4.3.5 恒温时间对水溶解度的影响
4.3.6 恒温阶段氨气流量对水溶解度的影响
4.4 正交实验方案设计及结果分析
4.5 最佳工艺条件的确定及重复实验
4.6 产品的性能检测与表征
4.6.1 晶型检测
4.6.2 热重分析
4.6.3 聚合度分析
4.7 本章小结
第五章 偏磷酸铵-五氧化二磷-磷酸氢二铵-氨气聚合法制备II-型聚磷酸铵
5.1 引言
5.2 聚磷酸铵合成原理及过程
5.3 实验结果与讨论
5.3.1 反应原料对水溶解度的影响
5.3.2 预聚合温度对水溶解度的影响
5.3.3 预聚合时间对水溶解度的影响
5.3.4 氨化温度对水溶解度的影响
5.3.5 氨化时间对水溶解度的影响
5.3.6 氨气流量对水溶解度的影响
5.4 正交实验方案设计及结果分析
5.5 最佳工艺条件的确定及重复实验
5.6 产品的性能检测与表征
5.6.1 晶型检测
5.6.2 热稳定性分析
5.6.3 聚合度分析
5.7 两条工艺路线最佳反应条件及性能对比分析
5.8 本章小结
第六章 结论及展望
6.1 结论
6.2 创新点
6.3 展望
致谢
参考文献
附录A 攻读硕士研究生期间发表的论文
本文编号：3791133
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 课题研究背景和意义
1.2 聚磷酸铵的基本性质及阻燃机理
1.3 聚磷酸铵的国内外发展概况
1.4 聚磷酸铵的合成方法总结
1.5 聚磷酸铵的应用
1.6 聚磷酸铵的发展趋势
1.7 聚磷酸铵合成的技术难点及待解决的问题
1.8 论文的研究思路和研究内容
第二章 实验部分
2.1 主要实验药品与仪器
2.1.1 主要实验药品
2.1.2 实验仪器
2.2 聚磷酸铵的结构分析方法
2.2.1 聚磷酸铵的X粉末衍射(XRD)表征
2.2.2 聚磷酸铵的红外光谱(FTIR)表征
2.3 聚磷酸铵的理化性能分析方法
2.3.1 聚磷酸铵磷含量的测定
2.3.2 聚磷酸铵氮含量的测定
2.3.3 聚磷酸铵水溶解度的测定
2.3.4 聚磷酸铵pH值的测定
2.3.5 聚磷酸铵粘度的测定
2.3.6 聚磷酸铵平均聚合度的测定
2.3.7 聚磷酸铵热分解温度的测定
第三章 五氧化二磷-磷酸氢二铵-氨气制备偏磷酸铵
3.1 引言
3.2 偏磷酸铵的合成原理及过程
3.3 实验指标的选取
3.4 实验结果与讨论
3.4.1 升温时间对氨化时间的影响
3.4.2 氨化温度对氨化时间的影响
3.4.3 氨气流量对氨化时间的影响
3.5 偏磷酸铵的性能表征
3.5.1 偏磷酸铵的晶型
3.5.2 偏磷酸铵的热稳定性
3.6 本章小结
第四章 偏磷酸铵-五氧化二磷-多聚磷酸-氨气聚合法制备II-型聚磷酸铵
4.1 引言
4.2 聚磷酸铵合成原理及过程
4.3 实验结果与讨论
4.3.1 反应原料对水溶解度的影响
4.3.2 升温时间对水溶解度的影响
4.3.3 升温阶段氨气流量对水溶解度的影响
4.3.4 恒温温度对水溶解度的影响
4.3.5 恒温时间对水溶解度的影响
4.3.6 恒温阶段氨气流量对水溶解度的影响
4.4 正交实验方案设计及结果分析
4.5 最佳工艺条件的确定及重复实验
4.6 产品的性能检测与表征
4.6.1 晶型检测
4.6.2 热重分析
4.6.3 聚合度分析
4.7 本章小结
第五章 偏磷酸铵-五氧化二磷-磷酸氢二铵-氨气聚合法制备II-型聚磷酸铵
5.1 引言
5.2 聚磷酸铵合成原理及过程
5.3 实验结果与讨论
5.3.1 反应原料对水溶解度的影响
5.3.2 预聚合温度对水溶解度的影响
5.3.3 预聚合时间对水溶解度的影响
5.3.4 氨化温度对水溶解度的影响
5.3.5 氨化时间对水溶解度的影响
5.3.6 氨气流量对水溶解度的影响
5.4 正交实验方案设计及结果分析
5.5 最佳工艺条件的确定及重复实验
5.6 产品的性能检测与表征
5.6.1 晶型检测
5.6.2 热稳定性分析
5.6.3 聚合度分析
5.7 两条工艺路线最佳反应条件及性能对比分析
5.8 本章小结
第六章 结论及展望
6.1 结论
6.2 创新点
6.3 展望
致谢
参考文献
附录A 攻读硕士研究生期间发表的论文
本文编号：3791133
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3791133.html
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