石油中镍、钒化合物组成分析

发布时间：2023-04-22 20:25

　　镍、钒元素在石油中主要以有机化合物的形态存在。根据紫外-可见光光谱(UV-Vis)的分析结果,其中具有紫外特征吸收峰的化合物约占总镍、钒的20%⁵0%,属卟啉类化合物,剩余大部分镍、钒化合物在UV-Vis谱图中无特征吸收峰,通常被定义为“非卟啉”。高分辨质谱技术的发展为镍、钒化合物的分子组成研究提供了新的技术手段,但是常规镍卟啉及“非卟啉”类镍、钒化合物难以被常规电离源电离,难以通过质谱分析其分子组成。本文开发了一种基于电喷雾(ESI)技术的质谱新方法,通过傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)对石油中镍、钒化合物进行分子组成表征,并研究了“非卟啉”在UV-Vis谱图中无特征吸收峰的机理。通过向被分析物中加入甲酸铵作为促电离剂,建立了一种基于正离子电喷雾电离源的质谱分析方法,该方法大幅度提高了镍卟啉类化合物在石油基质中的电离选择性和检测灵敏度,解决了镍卟啉类化合物的分子组成表征难题。该方法能够电离普通电喷雾电离源分析时无法电离的芳香烃类弱极性化合物,方法适用性优于常用的大气压光致电离电离(APPI)技术,是分析复杂体系中弱极性以及非极性化合物分子组成的理...

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【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第1章 文献综述
    1.1 石油镍、钒卟啉类化合物的研究背景及意义
    1.2 石油镍、钒“非卟啉”类化合物的定义
    1.3 石油卟啉的分离富集方法
        1.3.1 石油卟啉富集方法
        1.3.2 柱层析(LC)分离
        1.3.3 高效液相色谱(HPLC)分离与分析
        1.3.4 高温气相色谱(High Temperature GC)分离与分析
    1.4 石油镍、钒化合物的分析方法
        1.4.1 紫外-可见光光谱(UV-Vis)分析
        1.4.2 质谱(Mass Spectrometry)分析
    1.5 文献小结
第2章 卟啉类化合物质谱分析方法
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 芳烃样品制备
        2.2.2 镍卟啉富集组分制备
        2.2.3 其他试剂
        2.2.4 仪器及参数条件
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 芳烃类化合物分子组成分析
        2.3.2 甲酸、氨水配比对镍卟啉质谱信号的影响
        2.3.3 镍卟啉富集组分分子组成分析
        2.3.4 卟啉类化合物在ESI电离源中的电离规律
    2.4 本章小结
第3章 石油“非卟啉”的分离与表征
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料及仪器
        3.2.2“非卟啉”组分制备方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 石油沥青质中“非卟啉”的表征
        3.3.2 石油正己烷可溶质中“非卟啉”的表征
    3.4 本章小结
第4章 卟啉类化合物UV-Vis光谱定量分析
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料及仪器
        4.2.2 OEP-VO标准样品定量曲线制作方法
        4.2.3 石油基质与OEP-VO混合物配制方法及定量方法
        4.2.4 各卟啉类化合物混合物配制方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 石油基质对单一卟啉化合物UV-Vis定量的影响
        4.3.2 卟啉混合物UV-Vis定量研究
    4.4 本章小结
第5章 结论
参考文献
致谢
个人简历
攻读硕士期间发表学术论文
攻读硕士期间申请专利



本文编号：3798329