6-硝基苯并二氧化呋咱的合成及热分解性能研究

发布时间：2023-05-04 02:12

　　6-硝基苯并二氧化呋咱(NBDOF)是一种高密度、高能量的含能材料,主要用作起爆药等,现有合成工艺存在产品收率低、成本高等缺陷,限制了其推广应用。本论文研究NBDOF的合成工艺及热分解性能,旨在提高产品得率、降低生产成本及拓展其应用。以间二氯苯为原料,发烟硝酸-浓硫酸为硝化体系,合成1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯(DCTNB)。采用柱色谱分离,熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析、单晶衍射等方法表征,发现合成产物有四种,分别为1,5-二硝基-2,4-二氯苯、1,5-二硝基-2,3,4-三氯苯、1,5-二氯-2,6-二硝基苯和DCTNB。采用单因素实验得到DCTNB的最佳合成工艺:n(间二氯苯):n(发烟硝酸)=1:8,m(发烟硝酸):m(浓硫酸)=1:7,反应温度140℃,反应时间4 h,乙醇重结晶,得率71.67%。以DCTNB为原料,NaN₃为叠氮化试剂,合成1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯(DATNB)。用熔点、红外光谱、核磁共振、质谱、单晶衍射等方法进行结构表征。采用单因素实验得到DATNB的最佳合成工艺:n(DCTNB):n(NaN₃

【文章页数】：82 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 苯并氧化呋咱的研究进展
        1.2.1 国外研究进展
        1.2.2 国内研究进展
    1.3 本论文研究内容
2 理论基础
    2.1 硝化反应
    2.2 亲核取代反应
    2.3 氧化呋咱的成环反应
3 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成
    3.1 实验药品及仪器
    3.2 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成
    3.3 产物的分离与表征
        3.3.1 产物的分离
        3.3.2 产物的结构表征
    3.4 结果与讨论
    3.5 本章小结
4 1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯的合成
    4.1 实验药品及仪器
    4.2 1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯的合成及表征
        4.2.1 1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯的合成
        4.2.2 1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯的表征
        4.2.3 1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯新晶型的制备
    4.3 结果与讨论
    4.4 小结
5 6-硝基苯并二氧化呋咱的合成
    5.1 实验药品及仪器
    5.2 6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究
        5.2.1 6-硝基苯并二氧化呋咱的合成
        5.2.2 6-硝基苯并二氧化呋咱的表征
    5.3 结果与讨论
    5.4 小结
6 热分解动力学研究
    6.1 1,3,5-三硝基-4,6-二叠氮苯热分解动力学
        6.1.1 等温条件
        6.1.2 绝热条件
    6.2 6-硝基苯并二氧化呋咱热分解动力学
        6.2.1 等温条件
        6.2.2 绝热条件
    6.3 小结
7 结论
参考文献
攻读硕士期间发表的论文及取得的研究成果
致谢
附录 产物晶体结构参数



本文编号：3807740