脱氢枞酸/胺基固定化手性离子液体的制备及其对映体的吸附拆分性能
发布时间：2024-01-26 19:46
脱氢枞酸是从歧化松香里分离出来的一种三环二萜类一元树脂酸,是一种天然的光学纯手性化合物,也是一种潜在的手性拆分剂。固定化离子液体是指将离子液体通过共价或非共价的形式固定在载体表面。论文是以脱氢枞酸/胺为原料,Si O2微球为载体,采用化学键合法制备了两种脱氢枞酸/胺基固定化手性离子液体,通过单因素及正交实验对制备工艺条件进行了优化,并研究了制备的固定化手性离子液体对几种手性药物对映体的吸附拆分性能。主要内容如下:(1)以脱氢枞酸和咪唑为原料,合成了1-(脱氢枞酸-1-甲酯基)-咪唑,以Si O2微球为载体,通过化学键合的方法,制备了脱氢枞酸基固定化手性离子液体[PDHAMIm+][Cl-]@Si O2,采用FT-IR、SEM、TG对其结构进行了鉴定及表征。通过单因素及正交实验,考察了投料比、反应温度、反应时间、固液比对键合率的影响,优化了[PDHAMIm+][Cl-]@Si O2的合成工艺。结果表明[PDHAMI...
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
1.1 手性药物及药物对映体的拆分方法
1.1.1 手性药物
1.1.2 药物对映体的拆分方法
1.2 离子液体的概述
1.2.1 离子液体的分类
1.2.2 离子液体的主要合成方法
1.3 固定化离子液体概述
1.3.1 固定化离子液体制备
1.3.2 固定化离子液体在分离技术中的应用
1.4 手性离子液体的概述
1.4.1 手性离子液体在液相色谱拆分中的应用
1.4.2 手性离子液体在气相色谱拆分中的应用
1.4.3 手性离子液体在毛细管电泳拆分中的应用
1.5 天然光学化合物脱氢枞酸
1.5.1 脱氢枞酸简介
1.5.2 脱氢枞酸及其衍生物在手性拆分中的应用
1.6 课题意义及主要内容
1.6.1 课题意义
1.6.2 主要内容
第二章 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2的制备
2.1 前言
2.2 实验药品与仪器
2.2.1 实验药品与试剂
2.2.2 实验仪器
2.3 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2 的合成
2.3.1 脱氢枞酸的纯化
2.3.2 脱氢枞酸酰氯的合成
2.3.3 脱氢枞酸-1-氯甲酯的合成与纯化
2.3.4 1-(脱氢枞酸-1-甲酯基)-咪唑的合成与纯化
2.3.5 SiO2微球的合成
2.3.6 固定化离子液体的合成
2.4 结果分析与表征
2.4.1 分析及表征方法
2.4.2 脱氢枞酸的含量分析及表征
2.4.3 脱氢枞酸酰氯的含量分析及表征
2.4.4 脱氢枞酸-1-氯甲酯的含量分析及表征
2.4.5 1 -(脱氢枞酸-1-甲酯基)-咪唑的含量分析及表征
2.4.6 SiO2微球的表征及分析
2.4.7 [PDHAMIm+][Cl-]@SiO2 表征及分析
2.5 [PDHAMIm+][Cl-]@SiO2 的合成工艺优化
2.5.1 单因素实验优化合成工艺
2.5.2 单因素实验结果分析
2.5.3 正交实验
2.5.4 正交实验结果与分析
2.6 本章小结
第三章 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2的制备
3.1 前言
3.2 实验药品与仪器
3.2.1 实验药品与试剂
3.2.2 实验仪器
3.3 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2 的合成
3.3.1 脱氢枞胺的纯化
3.3.2 N,N-二甲基脱氢枞胺的合成
3.3.3 固定化离子液体的合成
3.4 结果分析与表征
3.4.1 分析及表征方法
3.4.2 脱氢枞胺的含量分析与表征
3.4.3 N,N-二甲基脱氢枞胺的含量分析及表征
3.4.4 [NDHAM2
+][Cl-]@SiO2 表征及分析
3.5 [NDHAM2
+][Cl-]@SiO2 的合成工艺优化
3.5.1 单因素实验优化合成工艺
3.5.2 单因素实验结果与分析
3.5.3 正交实验
3.5.4 正交实验结果及分析
3.6 本章小结
第四章 固定化手性离子液体对几种药物对映体的分离研究
4.1 前言
4.2 实验仪器与药品
4.2.1 实验药品与试剂
4.2.2 实验仪器
4.3 实验方法
4.3.1 对映体的HPLC分析方法
4.3.2 对映体溶液的配置
4.3.3 吸附实验过程
4.4 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2 对几种药物对映体的吸附结果分析
4.4.1 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2对RS-Mandelic acid的吸附效果
4.4.2 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2对RS-Propranolol的吸附结果
4.4.3 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2对RS-Valsartan的吸附结果
4.5 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2 对几种药物对映体的吸附结果分析
4.5.1 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2对RS-Mandelic acid的吸附效果
4.5.2 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2对RS-Propranolol的吸附效果
4.5.3 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2对RS-Valsartan的吸附效果
4.6 本章小结
第五章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
致谢
本文编号：3885584
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
1.1 手性药物及药物对映体的拆分方法
1.1.1 手性药物
1.1.2 药物对映体的拆分方法
1.2 离子液体的概述
1.2.1 离子液体的分类
1.2.2 离子液体的主要合成方法
1.3 固定化离子液体概述
1.3.1 固定化离子液体制备
1.3.2 固定化离子液体在分离技术中的应用
1.4 手性离子液体的概述
1.4.1 手性离子液体在液相色谱拆分中的应用
1.4.2 手性离子液体在气相色谱拆分中的应用
1.4.3 手性离子液体在毛细管电泳拆分中的应用
1.5 天然光学化合物脱氢枞酸
1.5.1 脱氢枞酸简介
1.5.2 脱氢枞酸及其衍生物在手性拆分中的应用
1.6 课题意义及主要内容
1.6.1 课题意义
1.6.2 主要内容
第二章 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2的制备
2.1 前言
2.2 实验药品与仪器
2.2.1 实验药品与试剂
2.2.2 实验仪器
2.3 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2 的合成
2.3.1 脱氢枞酸的纯化
2.3.2 脱氢枞酸酰氯的合成
2.3.3 脱氢枞酸-1-氯甲酯的合成与纯化
2.3.4 1-(脱氢枞酸-1-甲酯基)-咪唑的合成与纯化
2.3.5 SiO2微球的合成
2.3.6 固定化离子液体的合成
2.4 结果分析与表征
2.4.1 分析及表征方法
2.4.2 脱氢枞酸的含量分析及表征
2.4.3 脱氢枞酸酰氯的含量分析及表征
2.4.4 脱氢枞酸-1-氯甲酯的含量分析及表征
2.4.5 1 -(脱氢枞酸-1-甲酯基)-咪唑的含量分析及表征
2.4.6 SiO2微球的表征及分析
2.4.7 [PDHAMIm+][Cl-]@SiO2 表征及分析
2.5 [PDHAMIm+][Cl-]@SiO2 的合成工艺优化
2.5.1 单因素实验优化合成工艺
2.5.2 单因素实验结果分析
2.5.3 正交实验
2.5.4 正交实验结果与分析
2.6 本章小结
第三章 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2的制备
3.1 前言
3.2 实验药品与仪器
3.2.1 实验药品与试剂
3.2.2 实验仪器
3.3 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2 的合成
3.3.1 脱氢枞胺的纯化
3.3.2 N,N-二甲基脱氢枞胺的合成
3.3.3 固定化离子液体的合成
3.4 结果分析与表征
3.4.1 分析及表征方法
3.4.2 脱氢枞胺的含量分析与表征
3.4.3 N,N-二甲基脱氢枞胺的含量分析及表征
3.4.4 [NDHAM2
+][Cl-]@SiO2 表征及分析
3.5 [NDHAM2
+][Cl-]@SiO2 的合成工艺优化
3.5.1 单因素实验优化合成工艺
3.5.2 单因素实验结果与分析
3.5.3 正交实验
3.5.4 正交实验结果及分析
3.6 本章小结
第四章 固定化手性离子液体对几种药物对映体的分离研究
4.1 前言
4.2 实验仪器与药品
4.2.1 实验药品与试剂
4.2.2 实验仪器
4.3 实验方法
4.3.1 对映体的HPLC分析方法
4.3.2 对映体溶液的配置
4.3.3 吸附实验过程
4.4 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2 对几种药物对映体的吸附结果分析
4.4.1 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2对RS-Mandelic acid的吸附效果
4.4.2 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2对RS-Propranolol的吸附结果
4.4.3 [PDHAMIm+][NTf2
-]@SiO2对RS-Valsartan的吸附结果
4.5 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2 对几种药物对映体的吸附结果分析
4.5.1 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2对RS-Mandelic acid的吸附效果
4.5.2 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2对RS-Propranolol的吸附效果
4.5.3 [NDHAM2
+][NTf2
-]@SiO2对RS-Valsartan的吸附效果
4.6 本章小结
第五章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
致谢
本文编号：3885584
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