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中药生物碱类组分与单体纯化制备

发布时间:2024-05-18 11:09
  目的:中药中所含有的化学成分复杂多样,各成分混杂,使用传统方法分离纯化较为困难,也难以进行有效物质基础研究,导致现代中药研究发展缓慢。针对这些问题,我们需要建立更简单易行、方便快捷的纯化分离方法,进行中药复杂化合物成分研究。方法:本文以中药延胡索和荷叶为例,利用延胡索中两类生物碱成分在不同p H值条件下自身电荷性质不同,通过调节流动相的p H值,建立了延胡索不同生物碱类组分分离方法;利用荷叶中生物碱和黄酮所带基团及电荷性质的不同,采用表面正电荷填料C18HCE,开发了一种分离荷叶生物碱及黄酮类组分的分离纯化方法。结果:利用针对延胡索及荷叶两种中药材中生物碱成分开发的组分分离方法,通过放大制备实验,成功制备得到了延胡索及荷叶生物碱类组分,其中延胡索两种生物碱类组分纯度分别达到84.0%和60.7%以上,荷叶生物碱根据活性筛选导向分离纯化出8个生物碱单体。结论:中药材中含有大量复杂多样的化学成分,并且其中很多同类化合物结构和药理活性都十分相似,使得单一化合物的分离非常困难。但是如果将结构及药理活性相似的化合物作为一个独立的单元进行分离,对其结构性质进行归纳总结,从而开发出新的组分分离制备方...

【文章页数】:78 页

【学位级别】:硕士

【部分图文】:

图1-1延胡索生物碱的母核结构

图1-1延胡索生物碱的母核结构

延胡索中包含的化学成分主要为生物碱、淀粉、多糖、挥发油,以及植物中常见的碳水化合物、黏液质、树脂、挥发油、无机微量元素等[13,14]。近年来随着色谱等分离纯化技术的发展,越来越多的化学成分被发现及利用。到目前为止,已经有超过60余种生物碱成分和20余种非生物碱成分被分离鉴定出来....


图1-2荷叶生物碱母核结构

图1-2荷叶生物碱母核结构

荷叶中主要药理活性成分为黄酮,生物碱次之,除此之外还含有大量的植物中常见的其他成分如多糖、挥发油、叶绿素、脂质、鞣质等。荷叶生物碱研究自20世纪60年代开始,由日本学者福田真雄首次从荷叶中分离出,莲碱、荷叶碱、O-去甲基荷叶碱三种生物碱,此后便不断有研究者对荷叶生物碱进行研究,发....


图2-1延胡索提取物在不同缓冲盐条件下的分离谱图(a)1%磷酸三乙胺缓冲溶液,(b-d)0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液pH值分别为6.8、6.5、6.0

图2-1延胡索提取物在不同缓冲盐条件下的分离谱图(a)1%磷酸三乙胺缓冲溶液,(b-d)0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液pH值分别为6.8、6.5、6.0

生物碱类成分自身显碱性,会在硅胶基质的色谱填料上产生拖尾现象,死吸附严重,使得样品制备选择性及分离效率低下[66],在工艺生产中往往需要多个硅胶色谱柱反复多次分离才能得到纯净的化合物。为了解决这些问题,研究者提出了不同的解决方案,如使用封尾处理的色谱填料、添加缓冲盐溶液防止游离硅....


图2-2延胡索提取物主要色谱峰的紫外吸收谱图

图2-2延胡索提取物主要色谱峰的紫外吸收谱图

通过DAD检测器,对图中各个色谱峰的紫外光谱图进行分析(如图2-2所示),分析发现图中色谱峰1~6均具有季铵型小檗碱类生物碱的特征吸收,而色谱峰8~12则为叔胺型原小檗碱类生物碱的特征吸收,峰7海罂粟碱为阿朴啡类生物碱的特征吸收。通过与实验室自制的延胡索生物碱对照品进行对照分析,....



本文编号:3976842

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