N，N-十二烷基二甲基氧化胺的合成及工艺优化

发布时间：2024-07-02 01:30

　　N,N-十二烷基二甲基氧化胺(NNOA-12)是一种链状脂型氧化胺,作为一种重要的两性表面活性剂或基础添加剂,NNOA-12具有杀菌、保湿、防霉、温和等特点,被广泛应用于各种日化产品的生产。近年来,NNOA-12工业应用不断拓展,导致其需求量日益增加。然而,目前国内NNOA-12的工业合成普遍存在效率低、能耗大、产品质量差等问题。因此,研究NNOA-12的高效合成具有重要的意义。本文研究了直接氧化法和催化氧化法制备NNOA-12,通过对比不同合成因素对NNOA-12产品转化率的影响,优化了合成条件和反应参数。探究了 NNOA-12产品中有害杂质亚硝胺生成的原因,并通过工艺条件的优化有效地降低了产品中亚硝胺的含量,为后续的工业合成和产品开发奠定了基础。本文具体内容分为以下三个部分:第一部分,直接氧化法合成NNOA-12。以N,N-十二烷基二甲基叔胺(C12)为原料,水作为溶剂,过氧化氢(H2O2)作为氧化剂,通过正交实验设计探究不同因素对NNOA-12收率的影响,并得到其显著程度:反应温度>H2O2投料量>H2O2投料时间。另外,根据反应机理建立反应动力学模型及阿伦尼乌斯方程...

【文章页数】：80 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 链状脂型氧化胺的物化性质及应用
        1.2.1 水溶性
        1.2.2 表面活性
        1.2.3 工业应用
    1.3 链状脂型氧化胺合成方法
        1.3.1 氧气氧化法
        1.3.2 双氧水氧化法
    1.4 链状脂型氧化胺的纯度及安全性研究
        1.4.1 产品中的杂质与危害
        1.4.2 诱导杂质亚硝胺的生成
        1.4.3 抑制杂质亚硝胺的方法
    1.5 研究目的和整体思路
第2章 N,N-十二烷基二甲基氧化胺的合成实验部分
    2.1 引言
    2.2 实验仪器及试剂
    2.3 反应过程及评价指标
        2.3.1 实验部分
        2.3.2 产物分析及评价
    2.4 反应体系性能测试方法
        2.4.1 粘度测试
        2.4.2 双氧水残余量滴定
        2.4.3 亚硝胺的测定
        2.4.4 亚硝酸根和硝酸根的测定
        2.4.5 傅立叶转换红外线光谱检测
第3章 直接氧化法合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺的研究
    3.1 引言
    3.2 正交实验设计
        3.2.1 正交表设计
        3.2.2 DOE数据分析方法
    3.3 DOE结果分析与讨论
        3.3.1 各因素之间比较(直观分析)
        3.3.2 各因素显著性比较
    3.4 影响N,N-十二烷基二甲基氧化胺收率的单因素分析
        3.4.1 反应温度
        3.4.2 氧化剂物料比
        3.4.3 反应时间(即H₂O₂滴加时间)
    3.5 动力学及表观活化能的计算
        3.5.1 直接氧化体系的动力学
        3.5.2 直接氧化体系的表观活化能的计算
    3.6 小结
第4章 催化氧化法合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺的研究
    4.1 引言
    4.2 催化剂的筛选
    4.3 基于HAC催化氧化合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺工艺研究
        4.3.1 原料与产物互溶度对反应的影响
        4.3.2 催化剂用量及投料方式对反应的影响
        4.3.3 反应底物浓度对反应的影响
        4.3.4 氧化剂物料比及投料时间对反应的影响
        4.3.5 反应温度对反应的影响
    4.4 动力学及表观活化能的计算
        4.4.1 催化氧化体系的动力学研究
        4.4.2 催化氧化体系的表观活化能计算
    4.5 小结
第5章 反应中杂质的形成与抑制
    5.1 引言
    5.2 杂质的形成途径
        5.2.1 亚硝化剂来源
        5.2.2 胺类来源
    5.3 工艺优化抑制杂质的形成
        5.3.1 反应温度
        5.3.2 催化剂投料量
        5.3.3 双氧水残余量
        5.3.4 金属离子掺杂
    5.4 本章小结
第6章 结论与展望
    6.1 本文结论
    6.2 本文展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间论文发表情况



本文编号：3999488