碱稳定样品法测定降水中3种有机酸

发布时间：2024-01-30 22:22

　　建立了氢氧化钠稳定样品的离子色谱梯度淋洗测定大气降水中3种有机酸(乙酸、甲酸、草酸)的分析方法。用淋洗液在线发生器(RFC-30)产生梯度氢氧化钾溶液,以及Ion Pac AS19分离柱、IonPacAG19保护柱,确定了最佳梯度淋洗程序,可在36 min内同时测定大气降水中有机酸(乙酸、甲酸、草酸)和无机阴离子。并探讨了乙酸、甲酸、草酸标准溶液的稳定性,在有机酸标准溶液调为碱性(pH≥10)条件下,且于4℃下冷藏密封保存,乙酸、甲酸、草酸在10天内具有较好的稳定性。如空白试验中有微量甲酸、氯离子,实际样品和标准溶液测定时需相应扣减。乙酸、甲酸和草酸线性回归方程相关系数均大于0.999 5,方法检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/L,实际降水样品测定时乙酸、甲酸、草酸的相对标准偏差在0.3%～3.3%,加标回收率在93.0%～105.0%。本方法检出限低、精密度、准确度好,操作简便、灵敏、实用,可应用于实际大气降水分析,为相应标准方法(HJ1004-2018)提供了参考。

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【部分图文】：

图1优化条件下3种有机酸和7种无机阴离子色谱图

3种有机酸和7种无机阴离子的标准色谱图如图1所示，各离子的保留时间和分离度如表2所示。由图1和表2可知，标准样品和实际降水样品中乙酸、甲酸、草酸和7种无机常规离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-）分离度好（R>1.5）。2.3线性范围

图2实际降水样品和碱液空白色谱图

有机酸不稳定，据报道[13-14]加入0.4%的氯仿到降水样品中，可抑制微生物对有机酸等的降解，确保化学组分的稳定，但氯仿腐蚀色谱系统管路，朱红霞等[5]探讨中性或碱性pH对降水中3种有机酸保存时间的影响，最终确定pH=8～10的弱碱性条件，样品可保存7天。同时做碱液空白（固体氢....

本文编号：3890462