碱—氧基体系分离麦草半纤维素及其特性表征
发布时间:2020-06-09 14:10
【摘要】: 麦草半纤维素具有很高的开发价值和广阔的应用前景。寻找环境友好的分离方法,并分析和表征其化学组成和结构特性,是其应用的前提。本论文通过碱-氧基体系提取,乙醇溶液分离纯化后制备了7种半纤维素级分,并运用各种物理化学手段对其进行了特性表征。研究结果如下: 1. Soda-H2O2法和Soda-O2法可环境友好地分离半纤维素,按提取率从大到小的顺序为Soda-O2法 Soda-H2O2 Soda法Na2CO3法。各级分得率和且木质素含量分别6.51%~11.62%和9.85%~32.33%,且随提取过程不同而差异明显,升高温度、加入H2O2和O2可提高得率,但O2加入使木质素含量升高。 2.各级分中缩合单元比例较高,可能存在一定的化学键连接木质素,V、S、H单元摩尔比随碱提取过程不同而存在一定差异。H2O2的加入使得率下降,S单元比例降低,H单元比例升高。O2加入时V、S、H单元比例变化不明显。 3.各级分结构的含量相对较低,(E+T)总得率为15.35%~23.33%,E/T比值为0.7~0.96。Soda-H2O2法得率及E/T比值较Soda法有所提高,而Soda-O2法得率最低,但E/T比值最高。 4.各级分中聚糖结构均主要为阿拉伯糖基木聚糖,其占到中性糖总含量的90%以上,而甘露糖和半乳糖含量相对较低,且带有一定葡萄糖醛酸基支链。 5. FT-IR和TG-DTA分析结果表明H2O2和O2不会引起半纤维素结构上明显的化学改变,木质素和碳水化合物的降解程度可能有所差异。
【图文】:
因此,对木质素的臭氧化方法相对其它的氧化方法更有效的保链,它提供了一个结构测定的重要方法。统的臭氧解反应存在臭氧解产物的得率低和稳定性差的问题,为了使性好、得率高、重复性好的方法,前人对臭氧解的方法进行了进一步有前还原和后还原的方法。Nakano 等提出,把云杉和山毛榉木粉用 云杉和山毛榉中,甘油在 4 次还原后得率达到最大值。NaBH4还原羰基到 α-羟基简化产物,增加赤、苏糖酸的得率。Akiyama 等在 Sa上将臭氧解产物用 0.1M Na2S2O3进行后还原。他们发现赤糖酸和苏随着臭氧解的进行不稳定,当臭氧解 2 小时后分别降低到 57%和 59之后马上加入 Na2S2O3进行后还原它们的得率就会升高到 89%和 99%基组成含量及糖醛酸研究发现,以麦草为代表的一年生禾本科植物中,半纤维素主要为阿拉伯糖基-4-O-甲基葡萄糖醛酸基木聚糖,,且后者几乎占到全部半上。麦草秸秆中半纤维素的木聚糖结构见图 5。
且小分子量的木质素在乙醇洗涤的过程中被大部分除去。另外,分步 Soda-H2O2提取半纤维素级分的得率和木质素含量较其他常规Soda-H2O2碱提取有所不同,说明 H2O2的加入量会导致木质素和半纤维素溶出情况不同这可能是由于 H2O2加入量的多少会影响到整个提取液的 pH 大小和 H2O2的反应活性H2O2在浓度较低的情况下比较稳定,主要作用于木质素的还原性基团,木质素降解较少而在浓度较高的情况下分解产生自由基,作用于木质素的化学键连接,导致木质素降解量溶出。4.5.2 木质素结构单元4.5.2.1 非缩合型结构单元含量本文采用碱性硝基苯氧化法分析各半纤维素级分中木质素非缩合型结构单元含量其组成特性。通过硝基苯氧化的得率,大致反映出 LCC 中非缩合型木质素结构单元的量与总木质素含量的比值(即表中非缩合型木质素单元/总木质素单元),即间接地大致映出各 LCC 级分中木质素的缩合程度。
【学位授予单位】:南京林业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TK6
本文编号:2704801
【图文】:
因此,对木质素的臭氧化方法相对其它的氧化方法更有效的保链,它提供了一个结构测定的重要方法。统的臭氧解反应存在臭氧解产物的得率低和稳定性差的问题,为了使性好、得率高、重复性好的方法,前人对臭氧解的方法进行了进一步有前还原和后还原的方法。Nakano 等提出,把云杉和山毛榉木粉用 云杉和山毛榉中,甘油在 4 次还原后得率达到最大值。NaBH4还原羰基到 α-羟基简化产物,增加赤、苏糖酸的得率。Akiyama 等在 Sa上将臭氧解产物用 0.1M Na2S2O3进行后还原。他们发现赤糖酸和苏随着臭氧解的进行不稳定,当臭氧解 2 小时后分别降低到 57%和 59之后马上加入 Na2S2O3进行后还原它们的得率就会升高到 89%和 99%基组成含量及糖醛酸研究发现,以麦草为代表的一年生禾本科植物中,半纤维素主要为阿拉伯糖基-4-O-甲基葡萄糖醛酸基木聚糖,,且后者几乎占到全部半上。麦草秸秆中半纤维素的木聚糖结构见图 5。
且小分子量的木质素在乙醇洗涤的过程中被大部分除去。另外,分步 Soda-H2O2提取半纤维素级分的得率和木质素含量较其他常规Soda-H2O2碱提取有所不同,说明 H2O2的加入量会导致木质素和半纤维素溶出情况不同这可能是由于 H2O2加入量的多少会影响到整个提取液的 pH 大小和 H2O2的反应活性H2O2在浓度较低的情况下比较稳定,主要作用于木质素的还原性基团,木质素降解较少而在浓度较高的情况下分解产生自由基,作用于木质素的化学键连接,导致木质素降解量溶出。4.5.2 木质素结构单元4.5.2.1 非缩合型结构单元含量本文采用碱性硝基苯氧化法分析各半纤维素级分中木质素非缩合型结构单元含量其组成特性。通过硝基苯氧化的得率,大致反映出 LCC 中非缩合型木质素结构单元的量与总木质素含量的比值(即表中非缩合型木质素单元/总木质素单元),即间接地大致映出各 LCC 级分中木质素的缩合程度。
【学位授予单位】:南京林业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TK6
【引证文献】
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1 尉慰奇;武书彬;彭云云;;麦草水溶性和碱溶性半纤维素的分离与表征[J];林产化学与工业;2010年06期
本文编号:2704801
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