离子液体辅助混合酸降解玉米秸秆制取生物燃料及5-羟甲基糠醛

发布时间：2020-10-21 22:01

　　 随着化石能源的急剧消耗,全球环境问题的日益严峻,生物质能源成为了能源领域研究的热点。由于资源丰富、价格低廉、可再生,天然纤维素有望成为化石燃料的替代品。因此,对玉米秸秆制备生物燃料与5-羟甲基糠醛进行了研究。首先一步法合成得到离子液体:1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲基盐([DMIM][DMP])、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM][DEP])、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢根([EMIM][HSO4])、1-乙基咪唑氯盐([EMIM]Cl),以桑枝、甘蔗渣、玉米秸秆和纤维素为原料分别制备四种固体酸离子液体,红外光谱、核磁对其分别进行表征。通过超低混合酸模拟酶降解纤维素,对反应的影响因素进行了考察。最优化的反应条件是混合酸浓度0.1%,微波720W、180℃、3min,此时的转化率可到达97.5%。对纤维素的超低酸降解的过程,进行动力学模拟,结果是Maleic-HCl催化性能高于Maleic和Maleic-H2SO4。高温有利于葡萄糖降解反应;低温有利于纤维素降解成葡萄糖的反应。四种固体酸离子液体为催化剂,催化软脂酸与甲醇制备生物柴油,其中桑枝固体酸离子液体作为催化剂的生物柴油转化率达到93.41%。以[DMIM][DMP]离子液体为介质,玉米秸秆为原料,通过纤维素酶的原位酶解和假丝酵母的原位发酵制备生物乙醇,最优化条件是温度为30℃,pH为5.0,反应60h,乙醇产率达到60.375%。以离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲基盐([DMIM]DMP)作为溶剂和反应介质,研究超低浓度的混合酸(0.1%马来酸与盐酸)下催化纤维素转化制备5-HMF。反应时间9min,温度240℃,微波功率720W,酸浓度0.1%,固液比1:50为最佳反应条件,此条件下5-羟甲基糠醛的产率最高可达29.13%,转化效率6.48mg/min。
【学位单位】：江苏科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TK6;O626.11
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 生物燃料
    1.2 木质纤维素
        1.2.1 纤维素
        1.2.2 半纤维素
        1.2.3 木质素
    1.3 木质纤维素的预处理与水解
        1.3.1 木质纤维素的预处理
        1.3.2 木质纤维素的水解
    1.4 离子液体
        1.4.1 离子液体预处理纤维素
        1.4.2 离子液体与纤维素酶耦合降解纤维素应用
    1.5 生物柴油
        1.5.1 生物柴油国内外研究现状
        1.5.2 生物柴油制备方法
    1.6 5-羟甲基糠醛
    1.7 本论文的研究思路
        1.7.1 本论文研究背景
        1.7.2 本论文研究内容
第2章 离子液体的合成与表征
    2.1 实验材料和仪器
    2.2 实验方法
        2.2.1 离子液体的合成
        2.2.2 固体酸离子液体的制备
        2.2.3 离子液体的红外光谱表征
        2.2.4 离子液体的液体核磁氢谱表征
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 离子液体的红外光谱表征
        2.3.2 固体酸离子液体的红外光谱表征
        2.3.3 离子液体的液体核磁氢谱表征
    2.4 本章小结
第3章 超低酸混合模拟酶降解纤维素
    3.1 实验材料和仪器
        3.1.1 实验原料
        3.1.2 实验试剂
        3.1.3 DNS配制
        3.1.4 实验仪器
    3.2 实验步骤
        3.2.1 超低混合酸模拟酶降解纤维素
        3.2.2 纤维素降解微波温度的选择
        3.2.3 混合酸浓度的选择
        3.2.4 纤维素降解微波时间的选择
        3.2.5 纤维素降解微波功率的选择
    3.3 实验分析方法
        3.3.1 DNS测定还原糖的原理
        3.3.2 DNS标准曲线的制作
        3.3.3 红外光谱分析
    3.4 纤维素降解动力学模拟
        3.4.1 动力学模型的建立
        3.4.2 纤维素的水解动力学研究
    3.5 结果与讨论
        3.5.1 纤维素降解微波温度的选择
        3.5.2 混合酸浓度的选择
        3.5.3 纤维素降解微波时间的选择
        3.5.4 纤维素降解微波功率的选择
        3.5.5 红外图谱分析
        3.5.6 纤维素的水解动力学研究
    3.6 本章小结
第4章 生物柴油/生物乙醇的制备
    4.1 实验材料与仪器
        4.1.1 实验原料
        4.1.2 实验试剂
        4.1.3 实验仪器
    4.2 实验步骤
        4.2.1 脂肪酸的发酵
        4.2.2 生物柴油的制备
        4.2.3 生物乙醇的制备
        4.2.4 分析方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 气质联用
        4.3.2 气相色谱仪
        4.3.3 原位酶解
    4.4 本章小结
第5章 超低浓度混合酸催化纤维素制羟甲基糠醛
    5.1 实验部分
        5.1.1 仪器与试剂
        5.1.2 纤维素的催化转化的微波时间选择
        5.1.3 纤维素的催化转化的微波温度选择
        5.1.4 纤维素的催化转化的微波功率选择
        5.1.5 纤维素的催化转化的酸浓度选择
        5.1.6 纤维素与离子液体固液比选择
    5.2 实验分析方法
        5.2.1 糠醛标准曲线的制作
        5.2.2 动力学研究
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 纤维素转化HMF的催化机理
        5.3.2 微波时间对HMF产率的影响
        5.3.3 微波温度对HMF产率的影响
        5.3.4 微波功率对HMF产率的影响
        5.3.5 混合酸浓度对HMF产率的影响
        5.3.6 反应物固液比对HMF产率的影响
        5.3.7 动力学研究
    5.4 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
致谢

【参考文献】

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本文编号：2850644