NiAu双金属/甲酸协同催化木质素解聚制备单酚的研究
发布时间：2021-11-03 03:51
随着工业化的快速发展,化石燃料短缺以及温室气体过量排放等问题日益突出。生物质一直被认为是一种具有前景的可再生资源,通过生物质转化生产燃料和化学品是一种有效缓解化石资源短缺的方式。而木质素作为生物质中唯一能够提供芳香族化合物的可再生资源,被认为是自然界中最具有潜力替代化石资源制备酚类化合物的宝贵原料。本论文是以碱木质素和木质素磺酸钠为原料,利用高温高压反应釜,在甲醇和乙醇溶剂中进行解聚实验。研究NiAu双金属甲酸协同催化碱木质素、木质素磺酸钠解聚过程的影响,以期为木质素解聚制备单酚化合物提供新的思路。实验首先研究了甲酸用量对木质素解聚过程的影响,结果发现不同甲酸用量对木质素解聚得率有较大的影响,当甲酸用量和木质素质量之比为4时,碱木质素在240℃/2 h的条件下,在甲醇和乙醇溶剂中解聚液相产物得率最高,分别为55.88%和48.63%,GC-MS检测表明液相产物种类分别有14种和13种。同样的条件下,木质素磺酸钠在甲醇和乙醇溶剂中解聚液相产物得率分别为79.89%和63.25%,GC-MS检测表明液相产物种类分别有15种和12种。然后研究NiAu双金属催化剂对木质素解聚的影响,结果发现,...
【文章来源】：浙江理工大学浙江省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
木质素解聚实验流程图
图 2.13 甲酸催化木质素磺酸钠在甲醇和乙醇溶剂体系中解聚固相产物扫描电镜图(a:木质素磺酸钠甲醇, b:木质素磺酸钠乙醇, c:木质素磺酸钠甲醇甲酸用量 4 g, d:木质素磺酸钠乙醇甲酸用量 4 g)由图 2.13 可知，木质素磺酸钠在甲醇和乙醇溶剂体系中，图 2.13(d)和(d)是加入 4g 甲酸解聚得到固相产物，其颗粒尺寸比图 2.13(a)和(b)中未加入甲酸的反应体系解聚固相产物颗粒尺寸明显更小。说明加入甲酸后，木质素磺酸钠解聚更加充分，大分子结构通过醚键和碳碳断裂变成更小的结构。因此，加入甲酸解聚木质素磺酸钠液相得率比未加入甲酸时更高。2.4.5.3 红外光谱（FTIR）通过红外光谱可以检测出有机物分子中的化学键或官能团的变化情况，为了观察不同甲酸用量对木质素磺酸钠在甲醇和乙醇溶剂体系中解聚得到固相产物中化学键以及官能团的变化情况，对其进行红外光谱表征，结果见图 2.14。
用玻璃棒对反应体系搅拌均匀，然后拧紧螺丝，并将反应釜放入加热底器。打开反应釜开关，设定反应温度为 240 ℃，反应时间为 2 h。实验过程保压力在安全范围之内。反应结束后，关闭开关，并将反应釜从底座上取出，待冷却后打开排气将反应得到的固液混合物倒入烧杯中，再用反应溶剂清洗反应釜，清。过 G5 型砂型漏斗对固液混合物进行分离，并用色谱级的异丙醇定容至品保存用于检测分析，剩余液相产物和固相产物置于 50℃干燥箱烘干液相得率 Wst见公式 3-(2)和固相得率 Wtc见公式 3-(1)。流程u 双金属催化解聚木质素的实验流程图如下：
【参考文献】：
期刊论文
[1]木质素化学分离的研究进展[J]. 朱建良,王倩倩,杨晓瑞,姚律,梁金花. 南京工业大学学报(自然科学版). 2018(03)
[2]基于Py-GC/MS技术的Pd/C催化乙醇木质素热解油特性研究[J]. 邹成,张维亮,王林芳,刘天琦,张兴枝,郭大亮,薛国新. 中华纸业. 2017(18)
[3]离子液体[Bmim]im催化稻草木质素降解的研究[J]. 胡兴锋,董新荣,董林沛,曾红月. 广州化工. 2017(01)
[4]碱木质素超/亚临界乙醇体系解聚机理研究[J]. 陈梦薇,郭大亮,王林芳,薛国新. 燃料化学学报. 2016(10)
[5]木质素催化解聚的研究进展[J]. 舒日洋,徐莹,张琦,马隆龙,王铁军. 化工学报. 2016(11)
[6]在Ru/C和甲酸（甲酸盐）体系中碱木质素水热解聚特性研究[J]. 李霄虹,武书彬. 林产化学与工业. 2016(03)
[7]木质素催化解聚与氢解[J]. 龙金星,徐莹,王铁军,张兴华,张琦,马隆龙,李宇萍. 新能源进展. 2014(02)
[8]纳晶纤维素的功能化及应用[J]. 吴伟兵,张磊. 化学进展. 2014(Z1)
[9]木质素/热塑性塑料复合材料界面增容的研究进展[J]. 陈福泉,赵永青,冯彦洪,瞿金平. 化工学报. 2014(03)
[10]木质素的结构研究与应用[J]. 路瑶,魏贤勇,宗志敏,陆永超,赵炜,曹景沛. 化学进展. 2013(05)
硕士论文
[1]碱木质素氧化降解制备单酚类化合物的研究[D]. 谭友丹.华南理工大学 2015
[2]甲酸分解Pd/AC催化剂的制备与应用研究[D]. 方向红.合肥工业大学 2009
本文编号：3472988
【文章来源】：浙江理工大学浙江省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
木质素解聚实验流程图
图 2.13 甲酸催化木质素磺酸钠在甲醇和乙醇溶剂体系中解聚固相产物扫描电镜图(a:木质素磺酸钠甲醇, b:木质素磺酸钠乙醇, c:木质素磺酸钠甲醇甲酸用量 4 g, d:木质素磺酸钠乙醇甲酸用量 4 g)由图 2.13 可知，木质素磺酸钠在甲醇和乙醇溶剂体系中，图 2.13(d)和(d)是加入 4g 甲酸解聚得到固相产物，其颗粒尺寸比图 2.13(a)和(b)中未加入甲酸的反应体系解聚固相产物颗粒尺寸明显更小。说明加入甲酸后，木质素磺酸钠解聚更加充分，大分子结构通过醚键和碳碳断裂变成更小的结构。因此，加入甲酸解聚木质素磺酸钠液相得率比未加入甲酸时更高。2.4.5.3 红外光谱（FTIR）通过红外光谱可以检测出有机物分子中的化学键或官能团的变化情况，为了观察不同甲酸用量对木质素磺酸钠在甲醇和乙醇溶剂体系中解聚得到固相产物中化学键以及官能团的变化情况，对其进行红外光谱表征，结果见图 2.14。
用玻璃棒对反应体系搅拌均匀，然后拧紧螺丝，并将反应釜放入加热底器。打开反应釜开关，设定反应温度为 240 ℃，反应时间为 2 h。实验过程保压力在安全范围之内。反应结束后，关闭开关，并将反应釜从底座上取出，待冷却后打开排气将反应得到的固液混合物倒入烧杯中，再用反应溶剂清洗反应釜，清。过 G5 型砂型漏斗对固液混合物进行分离，并用色谱级的异丙醇定容至品保存用于检测分析，剩余液相产物和固相产物置于 50℃干燥箱烘干液相得率 Wst见公式 3-(2)和固相得率 Wtc见公式 3-(1)。流程u 双金属催化解聚木质素的实验流程图如下：
【参考文献】：
期刊论文
[1]木质素化学分离的研究进展[J]. 朱建良,王倩倩,杨晓瑞,姚律,梁金花. 南京工业大学学报(自然科学版). 2018(03)
[2]基于Py-GC/MS技术的Pd/C催化乙醇木质素热解油特性研究[J]. 邹成,张维亮,王林芳,刘天琦,张兴枝,郭大亮,薛国新. 中华纸业. 2017(18)
[3]离子液体[Bmim]im催化稻草木质素降解的研究[J]. 胡兴锋,董新荣,董林沛,曾红月. 广州化工. 2017(01)
[4]碱木质素超/亚临界乙醇体系解聚机理研究[J]. 陈梦薇,郭大亮,王林芳,薛国新. 燃料化学学报. 2016(10)
[5]木质素催化解聚的研究进展[J]. 舒日洋,徐莹,张琦,马隆龙,王铁军. 化工学报. 2016(11)
[6]在Ru/C和甲酸（甲酸盐）体系中碱木质素水热解聚特性研究[J]. 李霄虹,武书彬. 林产化学与工业. 2016(03)
[7]木质素催化解聚与氢解[J]. 龙金星,徐莹,王铁军,张兴华,张琦,马隆龙,李宇萍. 新能源进展. 2014(02)
[8]纳晶纤维素的功能化及应用[J]. 吴伟兵,张磊. 化学进展. 2014(Z1)
[9]木质素/热塑性塑料复合材料界面增容的研究进展[J]. 陈福泉,赵永青,冯彦洪,瞿金平. 化工学报. 2014(03)
[10]木质素的结构研究与应用[J]. 路瑶,魏贤勇,宗志敏,陆永超,赵炜,曹景沛. 化学进展. 2013(05)
硕士论文
[1]碱木质素氧化降解制备单酚类化合物的研究[D]. 谭友丹.华南理工大学 2015
[2]甲酸分解Pd/AC催化剂的制备与应用研究[D]. 方向红.合肥工业大学 2009
本文编号：3472988
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