预处理方法对稻壳基活性炭性能的影响研究
发布时间：2021-11-16 22:48
以稻壳为原料,对其进行水热脱硅、添加磁化剂、添加活化剂预处理,于600℃下活化2 h,并对不同预处理后的稻壳和活化后的炭进行表征并分析,考察不同预处理工艺对磁性活性炭制备的影响。结果表明,水热脱硅预处理将稻壳中灰分含量由14.55%降低至2.00%,提高了挥发分和固定碳的相对含量,脱硅过程残留的Na2CO3对稻壳热解具有催化作用,增加了炭孔隙结构,水热的脱水脱羰作用减少稻壳中的含氧官能团,热值由16 235 kJ/kg增加至18 720 kJ/kg;添加磁化剂抑制了稻壳热解速率,提高热解产率,同时在表面形成管状碳结构,增大了比表面积,Fe3O4基磁性活性炭晶体的生成使得磁性能显著提高;添加活化剂促进了稻壳炭化,增加固体收益率,大大提高活性炭的孔隙结构,但有锌铁络合物生成,磁性能降低,但仍可以通过磁选分离。
【文章来源】：农业工程学报. 2018,34(S1)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
水热脱硅预处理前后稻壳红外光谱图
?佣?使得纤维素、木质素等在更低的温度下就开始分解，且加快了分解速率。而FeCl3·6H2O的加入，一方面降低了稻壳的热解温度，使稻壳在150℃开始就快速分解，另一方面又降低了稻壳的热解速率[31]。除此之外，FeCl3·6H2O也抑制了挥发分的析出和有机物的气化，稻壳的失质量率也大大减小，到800℃时，仅有76.56%。注：MSTRH为赋磁稻壳，MSTRH-1为活化稻壳，下同。Note:MSTRHrepresentsricehuskaftermagnetization,MSTRH-1representsricehuskafteractivation,thesamebelow.图2不同预处理后稻壳热重分析Fig.2TGanalysisofricehuskafterdifferentpretreatments添加完ZnCl2后的活化稻壳的失质量大致分为3个阶段，第1阶段是常温至120℃阶段，由于ZnCl2具有较强的吸水性，在热质量分析前吸收了空气中大量的水蒸气，因此这一阶段失质量率远高于RH，达到8%；第2阶段是160到250℃阶段，该阶段稻壳失质量为14%，主要是因为ZnCl2具有较强的腐蚀性，在中低温时对稻壳产生脱水作用，使得稻壳中的H和O以H2O的形式脱去、蒸发；第3阶段为430到650℃阶段，该阶段是MSTRH-1最主要的失质量阶段，质量损失了32%，失质量原因主要有2个，一是ZnCl2达到一定温度后，会催化稻壳发生芳香缩合作用，使得原料经过降解、低分子化缩合、多环芳构化等作用，形成缩聚的新生碳[32]，有利于微孔形成；二是由于ZnCl2的沸点仅有732℃，在该温度段，ZnCl2受热开始蒸发从而失质量[33]，至700℃左右基本蒸发完全，到800℃时稻壳的总失质量率达到74.25%。综合上述分析可得，水热脱
农业工程学报（http://www.tcsae.org）2018年160对比。从图中可以看出，原稻壳炭和STRHC在2θ=26.6°处均有一个衍射宽峰，属于典型活性炭中孔材料特征，活性炭处于无定型状态[34]。MSTRHC明显多了很多衍射尖峰，其中2θ=35.4°是最强衍射峰，根据PDF#65-3107图谱可知，包括2θ=30.07°、35.40°、43.05°、56.92°、62.5°处的峰，都为Fe3O4衍射峰，说明该磁性活性炭中的主要磁性粒子为Fe3O4。除此之外，在2θ=31.72°、41.64°、53.41°和73.94°处也出现了几条微弱的衍射峰，这可能是物料中含有残留的钠盐或者钠铁络合物等。活化炭谱图中主要的Fe3O4衍射峰所在位置向左产生微弱的偏移，但仍然以5条Fe3O4衍射峰为主，这可能是因为加入的ZnCl2与FeCl3·6H2O生成了锌铁络合物，从而产生了偏移。而2θ=31.72°和2θ=45.41°处的杂峰消失，这说明ZnCl2有助于抑制钠铁络合物的形成。综合以上分析可得，所得活性炭主要以无定型碳为主，加入磁化剂后，由于Fe3O4的生成导致磁性明显增大。注：Fe3O4PDF#65-3107为XRD标准图谱。Note:Fe3O4PDF#65-3107referstotheXRDstandardatlas.图3不同预处理后磁性活性炭XRD图谱Fig.3XRDmapsofmagneticactivatedcarbonafterdifferentpretreatments2.2.2预处理对孔隙结构的影响分析表2可以得出，STRHC比表面积、孔容比原稻壳炭都有较大的提高，由工业分析可知，水热脱硅预处理增大了挥发分的相对含量，因此热解过程挥发分快速析出，使得水热脱硅炭的孔隙结构明显优于原稻壳炭。表2不同预处理后磁性活性
【参考文献】：
期刊论文
[1]磁性活性炭的制备及其氨氮吸附机理[J]. 王芳. 化工新型材料. 2018(06)
[2]Fenton法预活化污泥制备磁性活性炭的实验研究[J]. 赵榕烨,张道方,谷麟,闻海峰,俞海祥. 能源研究与信息. 2017(03)
[3]酸洗-烘焙预处理对生物质热解产物的影响[J]. 陈涛,张书平,李弯,熊源泉. 化工进展. 2017(02)
[4]磁性粉末活性炭的制备及对磺胺甲恶唑的去除效果[J]. 葛华飞,万俊力,邓慧萍,史俊. 中国给水排水. 2015(05)
[5]生物质预处理技术及其对热解产物的影响综述[J]. 胡海涛,李允超,王贤华,张帅,杨海平,陈汉平. 生物质化学工程. 2014(01)
[6]CO2活化-碱液沸煮制备高介孔率的稻壳活性炭[J]. 李大伟,朱锡锋. 新型炭材料. 2013(05)
[7]磁性活性炭的制备及吸附去除水中甲基橙的研究[J]. 黄辉,樊一帆,张国飞,方德安,张敏波,陶士英. 现代化工. 2012(12)
[8]高比表面磁性有序介孔炭的合成及对亚甲基蓝的吸附性能[J]. 田勇,钟国英,王秀芳,林汉森. 化工学报. 2012(12)
[9]磁性活性炭处理含铜废水[J]. 徐龙君,刘科,张福凯. 环境工程学报. 2012(09)
[10]磁性活性炭的制备及其对KMnO4的吸附性能[J]. 谢太平,徐龙君,刘成伦,何春兰,肖中明,王敬春. 中国科学:化学. 2012(08)
硕士论文
[1]预处理对生物质热解特性影响的试验研究[D]. 辛芬.华中科技大学 2006
本文编号：3499704
【文章来源】：农业工程学报. 2018,34(S1)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
水热脱硅预处理前后稻壳红外光谱图
?佣?使得纤维素、木质素等在更低的温度下就开始分解，且加快了分解速率。而FeCl3·6H2O的加入，一方面降低了稻壳的热解温度，使稻壳在150℃开始就快速分解，另一方面又降低了稻壳的热解速率[31]。除此之外，FeCl3·6H2O也抑制了挥发分的析出和有机物的气化，稻壳的失质量率也大大减小，到800℃时，仅有76.56%。注：MSTRH为赋磁稻壳，MSTRH-1为活化稻壳，下同。Note:MSTRHrepresentsricehuskaftermagnetization,MSTRH-1representsricehuskafteractivation,thesamebelow.图2不同预处理后稻壳热重分析Fig.2TGanalysisofricehuskafterdifferentpretreatments添加完ZnCl2后的活化稻壳的失质量大致分为3个阶段，第1阶段是常温至120℃阶段，由于ZnCl2具有较强的吸水性，在热质量分析前吸收了空气中大量的水蒸气，因此这一阶段失质量率远高于RH，达到8%；第2阶段是160到250℃阶段，该阶段稻壳失质量为14%，主要是因为ZnCl2具有较强的腐蚀性，在中低温时对稻壳产生脱水作用，使得稻壳中的H和O以H2O的形式脱去、蒸发；第3阶段为430到650℃阶段，该阶段是MSTRH-1最主要的失质量阶段，质量损失了32%，失质量原因主要有2个，一是ZnCl2达到一定温度后，会催化稻壳发生芳香缩合作用，使得原料经过降解、低分子化缩合、多环芳构化等作用，形成缩聚的新生碳[32]，有利于微孔形成；二是由于ZnCl2的沸点仅有732℃，在该温度段，ZnCl2受热开始蒸发从而失质量[33]，至700℃左右基本蒸发完全，到800℃时稻壳的总失质量率达到74.25%。综合上述分析可得，水热脱
农业工程学报（http://www.tcsae.org）2018年160对比。从图中可以看出，原稻壳炭和STRHC在2θ=26.6°处均有一个衍射宽峰，属于典型活性炭中孔材料特征，活性炭处于无定型状态[34]。MSTRHC明显多了很多衍射尖峰，其中2θ=35.4°是最强衍射峰，根据PDF#65-3107图谱可知，包括2θ=30.07°、35.40°、43.05°、56.92°、62.5°处的峰，都为Fe3O4衍射峰，说明该磁性活性炭中的主要磁性粒子为Fe3O4。除此之外，在2θ=31.72°、41.64°、53.41°和73.94°处也出现了几条微弱的衍射峰，这可能是物料中含有残留的钠盐或者钠铁络合物等。活化炭谱图中主要的Fe3O4衍射峰所在位置向左产生微弱的偏移，但仍然以5条Fe3O4衍射峰为主，这可能是因为加入的ZnCl2与FeCl3·6H2O生成了锌铁络合物，从而产生了偏移。而2θ=31.72°和2θ=45.41°处的杂峰消失，这说明ZnCl2有助于抑制钠铁络合物的形成。综合以上分析可得，所得活性炭主要以无定型碳为主，加入磁化剂后，由于Fe3O4的生成导致磁性明显增大。注：Fe3O4PDF#65-3107为XRD标准图谱。Note:Fe3O4PDF#65-3107referstotheXRDstandardatlas.图3不同预处理后磁性活性炭XRD图谱Fig.3XRDmapsofmagneticactivatedcarbonafterdifferentpretreatments2.2.2预处理对孔隙结构的影响分析表2可以得出，STRHC比表面积、孔容比原稻壳炭都有较大的提高，由工业分析可知，水热脱硅预处理增大了挥发分的相对含量，因此热解过程挥发分快速析出，使得水热脱硅炭的孔隙结构明显优于原稻壳炭。表2不同预处理后磁性活性
【参考文献】：
期刊论文
[1]磁性活性炭的制备及其氨氮吸附机理[J]. 王芳. 化工新型材料. 2018(06)
[2]Fenton法预活化污泥制备磁性活性炭的实验研究[J]. 赵榕烨,张道方,谷麟,闻海峰,俞海祥. 能源研究与信息. 2017(03)
[3]酸洗-烘焙预处理对生物质热解产物的影响[J]. 陈涛,张书平,李弯,熊源泉. 化工进展. 2017(02)
[4]磁性粉末活性炭的制备及对磺胺甲恶唑的去除效果[J]. 葛华飞,万俊力,邓慧萍,史俊. 中国给水排水. 2015(05)
[5]生物质预处理技术及其对热解产物的影响综述[J]. 胡海涛,李允超,王贤华,张帅,杨海平,陈汉平. 生物质化学工程. 2014(01)
[6]CO2活化-碱液沸煮制备高介孔率的稻壳活性炭[J]. 李大伟,朱锡锋. 新型炭材料. 2013(05)
[7]磁性活性炭的制备及吸附去除水中甲基橙的研究[J]. 黄辉,樊一帆,张国飞,方德安,张敏波,陶士英. 现代化工. 2012(12)
[8]高比表面磁性有序介孔炭的合成及对亚甲基蓝的吸附性能[J]. 田勇,钟国英,王秀芳,林汉森. 化工学报. 2012(12)
[9]磁性活性炭处理含铜废水[J]. 徐龙君,刘科,张福凯. 环境工程学报. 2012(09)
[10]磁性活性炭的制备及其对KMnO4的吸附性能[J]. 谢太平,徐龙君,刘成伦,何春兰,肖中明,王敬春. 中国科学:化学. 2012(08)
硕士论文
[1]预处理对生物质热解特性影响的试验研究[D]. 辛芬.华中科技大学 2006
本文编号：3499704
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