微波辐照下活性炭载铁催化剂催化热解竹材特性研究
发布时间：2021-11-28 01:58
基于活性炭作为催化剂载体及其良好微波吸收性能的优势,该文提出了微波条件下活性炭载铁催化剂催化热解竹材的研究思路,通过对物料升温特性、热解产物特性的研究,揭示催化剂对竹材微波热解的影响规律,为生物质资源化利用提供科学参考。结果表明,活性炭载铁催化剂对竹材微波热解过程有一定影响。催化剂具有良好的微波吸收性能,能够提高竹材升温速率和最高热解温度,当活性组分负载量为7.49%时,最高热解温度高达699.8℃,与纯竹材相比增加了54.38%。活性炭及催化剂的添加提高了气体产率而降低生物油的产率,而且随着活性组分负载量的增加,液体产率逐渐降低,气体产率逐渐增加,热解得到的气体产率最大为69.11%。催化剂对环类化合物开环裂解生成直链类化合物以及合成气（H2+CO）的生成有一定催化作用,活性组分负载量的增加使得这种催化作用得到加强,当活性组分负载量为7.49%时,气体产物中合成气的产率及体积分数分别为17.5 mmol/g和77.24%。
【文章来源】：农业工程学报. 2019,35(02)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
竹材热解的DSC曲线Fig.1DSCcurveofbamboopyrolysis
第2期董庆等：微波辐照下活性炭载铁催化剂催化热解竹材特性研究237功率为600W，热解时间设定为20min。热解挥发分从反应器顶部排出，经保温管道进入冰水混合物冷凝系统，收集得到的冷凝液体即为液体产物。热解反应结束后，在氮气氛围下将固体产物冷却至室温并进行收集。不可冷凝气体经净化装置后用气袋收集。液体产率和固体产率以反应后得到的液体和固体质量除进样量得到，气体产率通过差减法计算得到。无活性炭或催化剂添加时的样品标记为PB，添加活性炭的样品标记为BC-0，添加催化剂的样品根据Fe(Ac)2添加量分别标记为BC-0.01、BC-0.05、BC-0.1及BC-0.15。1.4产物分析方法将热解得到的生物油加入无水硫酸钠，充分震荡10～15min，静置30min后经过干燥滤纸过滤除去硫酸钠，再用无水乙醇稀释进行成分检测。采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪（GC，7890A；MS，5975C，Agilent）对液体产物进行定性分析。色谱柱型号为DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），流量为1.0mL/min的高纯氦气（99.999%）作为载气。进样口温度维持在280℃，进样体积为1μL，分流比为1:30。柱箱温度设置按以下程序进行：40℃维持3min；以5℃/min的升温速率升到180℃并保持2min；以10℃/min的升温速率升至280℃，维持2min。操作条件下的电离能维持在70eV，质核比（m/z）扫描范围为35～550amu。采用气相色谱GC（6890N,Agilent）对气体产物进行分析，以高纯氦气（99.999%）作为载气，TCD检测器保持在250℃，采用PLOTQ毛细管色谱柱和MS分子筛柱串联。柱箱温度?
农业工程学报（http://www.tcsae.org）2019年238物被还原为Fe3O4、FeO及单质Fe。催化过程中所发生铁氧化物的还原反应如下：xyxy1C+FeOFeO+CO（1）xyxy12CO+FeOFeO+CO（2）2xyxy12H+FeOFeO+HO（3）2.2升温特性微波加热条件下竹材升温特性曲线如图3所示。由图3可知，活性炭及Fe/AC催化剂对竹材的最高热解温度和升温速率有显著影响。600W微波功率下，纯竹材达到的最高热解温度仅为453.3℃，活性炭及催化剂的添加大幅提高了竹材最高热解温度，BC-0、BC-0.01、BC-0.05、BC-0.1及BC-0.15的最高热解温度分别为626.5、640.1、669.2、690.7及699.8℃，与纯竹材相比分别增加了38.21%、41.21%、47.63%、52.37%及54.38%。此外，在微波加热初始阶段（0～4min），活性炭以及Fe/AC催化剂的添加使得物料升温速率稍微有增加，随着加热的进行，升温速率增加显著。注：PB为竹材原料，BC-0~BC-0.15为添加不同催化剂的样品。下同。Note:PBisbamboomaterials,BC-0~BC-0.15aresampleswithdifferentcatalysts.Sameasbelow.图3竹材升温曲线Fig.3Temperature-risingcurvesfordifferentbamboosamples活性炭吸收微波性能良好，微波加热初始阶段能够吸收大部分微波能，并通过导热及对流方式传递给周围物料，导致物料升温速率稍有增加。当温度超过200℃时，竹材发生热解，升温特性主要由活性炭吸波和反应吸放热情况决定，由图1可知，竹材热解主要以放热反应为主，尽管在350℃时纤维素热解导致吸热峰的出现，但由于温度区间较窄，竹材热解迅速转入木质素热解区间，导致?
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物质热解影响因素及技术研究进展[J]. 胡二峰,赵立欣,吴娟,孟海波,姚宗路,丛宏斌,吴雨浓. 农业工程学报. 2018(14)
[2]吸收剂促进作用下褐煤微波热解特性[J]. 刘淑琴,张彦军,张超凡,王莉萍,陈钢. 煤炭学报. 2017(12)
[3]Ni/C催化剂对生物质气化制氢的影响[J]. 汪大千,姚丁丁,杨海平,王贤华,陈汉平. 中国电机工程学报. 2017(19)
[4]生物质气化尾气CO2联合微波重整甲苯制备合成气[J]. 李龙之,宋占龙,马春元,王孚懋,田原宇. 农业工程学报. 2014(23)
[5]微波加热条件下棉杆热解的产物特性分析[J]. 李攀,王贤华,龚维婷,杨海平,陈应泉,陈汉平. 农业工程学报. 2013(15)
[6]微波辐照下活性炭催化CO2重整CH4制备合成气[J]. 李龙之,宋占龙,李中庆,赵希强,马春元. 煤炭学报. 2012(04)
[7]多孔炭物理化学结构及其表征[J]. 吴明铂,郑经堂,邱介山. 化学通报. 2011(07)
[8]活性炭催化载体的表征[J]. 彭峰,黄仲涛. 华南理工大学学报(自然科学版). 1997(05)
本文编号：3523468
【文章来源】：农业工程学报. 2019,35(02)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
竹材热解的DSC曲线Fig.1DSCcurveofbamboopyrolysis
第2期董庆等：微波辐照下活性炭载铁催化剂催化热解竹材特性研究237功率为600W，热解时间设定为20min。热解挥发分从反应器顶部排出，经保温管道进入冰水混合物冷凝系统，收集得到的冷凝液体即为液体产物。热解反应结束后，在氮气氛围下将固体产物冷却至室温并进行收集。不可冷凝气体经净化装置后用气袋收集。液体产率和固体产率以反应后得到的液体和固体质量除进样量得到，气体产率通过差减法计算得到。无活性炭或催化剂添加时的样品标记为PB，添加活性炭的样品标记为BC-0，添加催化剂的样品根据Fe(Ac)2添加量分别标记为BC-0.01、BC-0.05、BC-0.1及BC-0.15。1.4产物分析方法将热解得到的生物油加入无水硫酸钠，充分震荡10～15min，静置30min后经过干燥滤纸过滤除去硫酸钠，再用无水乙醇稀释进行成分检测。采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪（GC，7890A；MS，5975C，Agilent）对液体产物进行定性分析。色谱柱型号为DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），流量为1.0mL/min的高纯氦气（99.999%）作为载气。进样口温度维持在280℃，进样体积为1μL，分流比为1:30。柱箱温度设置按以下程序进行：40℃维持3min；以5℃/min的升温速率升到180℃并保持2min；以10℃/min的升温速率升至280℃，维持2min。操作条件下的电离能维持在70eV，质核比（m/z）扫描范围为35～550amu。采用气相色谱GC（6890N,Agilent）对气体产物进行分析，以高纯氦气（99.999%）作为载气，TCD检测器保持在250℃，采用PLOTQ毛细管色谱柱和MS分子筛柱串联。柱箱温度?
农业工程学报（http://www.tcsae.org）2019年238物被还原为Fe3O4、FeO及单质Fe。催化过程中所发生铁氧化物的还原反应如下：xyxy1C+FeOFeO+CO（1）xyxy12CO+FeOFeO+CO（2）2xyxy12H+FeOFeO+HO（3）2.2升温特性微波加热条件下竹材升温特性曲线如图3所示。由图3可知，活性炭及Fe/AC催化剂对竹材的最高热解温度和升温速率有显著影响。600W微波功率下，纯竹材达到的最高热解温度仅为453.3℃，活性炭及催化剂的添加大幅提高了竹材最高热解温度，BC-0、BC-0.01、BC-0.05、BC-0.1及BC-0.15的最高热解温度分别为626.5、640.1、669.2、690.7及699.8℃，与纯竹材相比分别增加了38.21%、41.21%、47.63%、52.37%及54.38%。此外，在微波加热初始阶段（0～4min），活性炭以及Fe/AC催化剂的添加使得物料升温速率稍微有增加，随着加热的进行，升温速率增加显著。注：PB为竹材原料，BC-0~BC-0.15为添加不同催化剂的样品。下同。Note:PBisbamboomaterials,BC-0~BC-0.15aresampleswithdifferentcatalysts.Sameasbelow.图3竹材升温曲线Fig.3Temperature-risingcurvesfordifferentbamboosamples活性炭吸收微波性能良好，微波加热初始阶段能够吸收大部分微波能，并通过导热及对流方式传递给周围物料，导致物料升温速率稍有增加。当温度超过200℃时，竹材发生热解，升温特性主要由活性炭吸波和反应吸放热情况决定，由图1可知，竹材热解主要以放热反应为主，尽管在350℃时纤维素热解导致吸热峰的出现，但由于温度区间较窄，竹材热解迅速转入木质素热解区间，导致?
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物质热解影响因素及技术研究进展[J]. 胡二峰,赵立欣,吴娟,孟海波,姚宗路,丛宏斌,吴雨浓. 农业工程学报. 2018(14)
[2]吸收剂促进作用下褐煤微波热解特性[J]. 刘淑琴,张彦军,张超凡,王莉萍,陈钢. 煤炭学报. 2017(12)
[3]Ni/C催化剂对生物质气化制氢的影响[J]. 汪大千,姚丁丁,杨海平,王贤华,陈汉平. 中国电机工程学报. 2017(19)
[4]生物质气化尾气CO2联合微波重整甲苯制备合成气[J]. 李龙之,宋占龙,马春元,王孚懋,田原宇. 农业工程学报. 2014(23)
[5]微波加热条件下棉杆热解的产物特性分析[J]. 李攀,王贤华,龚维婷,杨海平,陈应泉,陈汉平. 农业工程学报. 2013(15)
[6]微波辐照下活性炭催化CO2重整CH4制备合成气[J]. 李龙之,宋占龙,李中庆,赵希强,马春元. 煤炭学报. 2012(04)
[7]多孔炭物理化学结构及其表征[J]. 吴明铂,郑经堂,邱介山. 化学通报. 2011(07)
[8]活性炭催化载体的表征[J]. 彭峰,黄仲涛. 华南理工大学学报(自然科学版). 1997(05)
本文编号：3523468
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