Ba 2+ 沉淀法提取生物油馏分中的酚类物质

发布时间：2022-02-12 10:51

　　从NaOH试剂浓度、反应温度与反应时间三个方面,对钡离子沉淀法提取不同温度段收集的生物油馏分中的酚类物质进行了实验研究,并利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对提取效果进行了分析。实验结果表明,钡离子沉淀法对愈创木酚类物质的提取效果较为突出,且NaOH浓度（1.0-6.0 mol/L）、反应温度（30-50℃）与反应时间（10-40 min）对愈创木酚的提取率影响较大。在NaOH浓度为5.5 mol/L、反应温度为35℃、反应时间为20 min时,提取率达到最大,其中,三个温度段收集的生物油即低温水相馏分、低温油相馏分与高温馏分中的愈创木酚提取率分别为34.1%、33.8%和33.5%。 

【文章来源】：燃料化学学报. 2019,47(01)北大核心EICSCD

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【部分图文】：

生物油常压蒸馏Figure1Bio-oildistillationatatmosphericpressure

购于阿拉丁公司，氢氧化钠(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)和盐酸(优级纯)是由国药集团化学试剂有限公司生产的。1．2实验流程图1为生物油常压蒸馏及馏分收集的流程示意图。在常压下，对生物油进行蒸馏，根据不同的温度段收集馏分，得到低温馏分(80－160℃)与高温馏分(160－260℃)，其余部分结焦。其中，低温馏分静置后发生分层，分液后得到下层水相馏分与上层油相馏分，分别命名为低温水相馏分与低温油相馏分。图1生物油常压蒸馏Figure1Bio-oildistillationatatmosphericpressure图2为钡离子沉淀法工艺路线示意图。由于低温水相馏分得率较高、成分简单，因此，选用低温水相馏分作为探索反应条件的原料。量取2mL的低温下层水相馏分放入水浴锅里的烧杯中，边搅拌边加入8mL的饱和氯化钡溶液(30℃)，搅拌30min。之后搅拌加入8mLNaOH溶液，为钡离子与酚类产生沉淀提供碱性环境。加入NaOH溶液的过程中，开始会产生少量淡棕色沉淀物，且随着反应时间的延长，沉淀量逐渐增加。沉淀析出完毕后，用中速滤纸在真空泵下进行抽滤，沉淀物用乙醇清洗后放入真空干燥箱中。在105℃下干燥6h，并称重。将干燥后的沉淀物溶于足量的4．0mol/L的HCl中，之后按照1∶3的体积比加入乙酸乙酯进行常温萃取、再分液。将得到的乙酸乙酯进行旋蒸，回收乙酸乙酯并收集所提取的酚类物质。在提取到的酚类物质中，愈创木酚含量较高，因此，以愈创木酚作为代表进行定量分析。对萃取后的乙酸乙酯层用GC-FID测定其中愈创木酚的含量，并计算出其提取率?(?=mM，M为馏分中总愈创木酚质量，m为乙酸乙酯层从馏分萃取所

高［11］。在高温碱性条件下酚类还易被氧化［19］，这也可能是提取率下降的原因之一。综上所述，将35℃作为此条件下的最佳实验温度，既保证了实验快速进行，又能获得更多的沉淀。图3不同温度下愈创木酚的提取率Figure3Extractionratesofguaiacolatdifferenttemperatures2．4NaOH浓度对提取率的影响为了研究NaOH浓度对愈创木酚提取率的影响，将NaOH溶液的浓度分别设为1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0、4．5、5．0、5．5、6．0mol/L，并将反应温度和反应时间设置为35℃与25min。图4为愈创木酚提取率随着NaOH浓度的变化曲线。图4不同NaOH浓度下对愈创木酚的提取率和pH值Figure4pHvalueandextractionrateofguaiacolunderdifferentNaOHconcentrations■:extractionrate;▲:pHvalue由图4可知，随着NaOH浓度从1．0mol/L增加到5．0mol/L，提取率由5．81%增加到32．42%。当NaOH浓度超过5．5mol/L，提取率基本保持不变。此外，随着提取率的上升，溶液pH值先升高后降低。而提取率不再增加时，pH值随着NaOH浓度上升。因此，NaOH溶液不只是为反应提供碱性环境，还可能参与了反应并随之不断消耗。综上所述，要提高愈创木酚提取率就需要较高浓度的NaOH溶液条件，5．5mol/L的NaOH溶液可作为最佳实验条件。2．5反应时间对提取率的影响反应温度与NaOH浓度设定为35℃和5．5mol/L，并将反应时间分别设为10、15、20、25、30、35和40min，以此研究反应时间对提取率的影响。图5为愈创木酚提取率随反应时间的变化曲线。由图5可?

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3621585