管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

发布时间：2024-06-10 19:53

　　取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L^-1氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1～10.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.005,0.003mg·L^-1。对5.0mg·L^-1硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次,硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.0%～98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析,测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。

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【部分图文】：

图1空白样品，硫酸根、氯离子的混合标准溶液和固体生物质燃料样品的离子色谱图

按试验方法对固体生物质燃料样品进行分析，色谱图见图1。由图1可知：硫酸根和氯离子与相邻色谱峰分离良好（分离度>1.5），理论塔板数均大于3000，符合要求。

图2称样量对硫和氯测定值的影响

本方法测定结果的准确性取决于样品能否在管式炉中充分燃烧和燃烧后能否充分吸收。试验在文献[2-7]的基础上对燃烧阶段进行了改良。试验考察了燃烧温度依次为800,850,900,950,1000,1050℃时对硫和氯测定值的影响，结果见图3。

图3燃烧温度对硫和氯测定值的影响

试验考察了燃烧温度依次为800,850,900,950,1000,1050℃时对硫和氯测定值的影响，结果见图3。由图3可知：随着燃烧温度的升高，硫和氯的测定值逐渐增加；燃烧温度高于950℃时，硫和氯的测定值趋于稳定。

图4燃烧时间对硫和氯测定值的影响

试验进一步考察了燃烧时间依次为15,30,45,60,90min时对硫和氯测定值的影响，结果见图4。由图4可知：燃烧时间大于30min时，硫和氯的测定值趋于稳定。

本文编号：3991824