基于激光诱导等离子体光谱的真空环境熔融金属成分在线检测技术研究

发布时间：2020-04-10 07:51

【摘要】：真空冶金是金属冶炼和制备的重要技术,可用于冶炼和制备高级模具钢、轴承钢、稀有金属和高性能特殊合金。元素成分检测作为真空冶金不可或缺的环节,目前通常采用离线检测方法进行检测。这类方法检测时需在保护真空的情况下进行取样,然后送样制样并在实验室进行分析,获得样品的成分含量信息。该方法实时性差,操作繁琐,无法满足现代冶金高效和精准冶炼控制要求。研究和开发真空冶金现场在线实时原位快速成分分析技术和设备,对于实现冶炼成分的精确控制、提高冶金自动化水平、改进合金冶炼工艺具有重要意义,同时缩短检测时间也有助于提高冶炼效率和降低冶炼能耗。 激光诱导等离子体光谱技术(Laser Induced Plasma Spectroscopy, LIPS)是一种典型的发射光谱分析方法。该技术具有无须样品预处理、远程非接触测量、快速和多元素同时检测等特点,是公认的应用于冶金在线检测最具前景的技术之一。 本文研究了LIPS快速成分分析方法,搭建了面向真空环境熔融金属成分在线检测实验系统,并针对冶金现场应用进行了系统改进。主要研究内容包括： 1、设计并搭建了可实现真空环境熔融金属在线检测的LIPS实验系统。所搭建实验系统可模拟一般工业应用中高温和真空环境,适用于真空环境熔融金属的元素成分分析研究。经过系统装调和实验测试,搭建系统在未加热情况下真空度可达1×10-4pa,加热温度可达到1600℃可实现真空环境下铁、铝、铜和多种特殊合金的加热熔化。通过实验测试得到了标准碳钢样品在真空环境下LIPS光谱变化,以及固态和熔融态碳钢样品在真空环境下的LIPS光谱对比。测试结果表明,该系统能够满足真空环境下熔融金属元素成分分析实验研究的需求。同时开发了系统控制、光谱采集和数据快速处理软件,为在线快速LIPS定量分析奠定基础。 2、提出了基于内标参考法的使用多条分析线和参考线对来建立定标模型的多谱线内标参考法(MLISC)。该方法可减少基体效应、降低实验条件波动带来的测量误差和采用单条谱线对定标带来的不确定性,提高了定标模型的稳定性和准确性；并提出了一种基于定标模型评估的可用分析线自动筛选方法,通过对当前分析线建立的定标模型进行评估,根据定标模型性能判定谱线是否可用于定量分析。该方法降低了人工筛选带来的误差,实施容易,快速便捷,通用性强。结合MLISC方法和自动分析线筛选流程,可以快速准确地建立定量分析模型,提高了LIPS定量分析建模效率。 利用MLISC方法和分析线自动筛选流程,对大气中固态碳钢样品和真空环境熔融碳钢样品的LIPS光谱进行了定量分析实验,建立了碳钢样品中C、Cr、Cu、Mn、Ni、P、S、Si的定标模型。实验结果表明：相对于传统的单谱线对定标方法,采用MLISC方法建立定标模型准确度和精度显著提高；同时验证了MLISC方法和自动分析线筛选方法的可靠性和优越性；此外还确认了LIPS技术应用于真空环境熔融金属成分检测的可行性。 3、对LIPS系统从激光光源和激光聚焦与信号光采集系统两个方面进行了面向冶金应用的改进。由于冶金现场应用环境恶劣且测量距离较远,应尽可能的提高等离子体光谱信号强度并优化光学系统设计。本文采用快速多脉冲高压调Q技术实现了激光器的连续多脉冲输出,可实现多脉冲LIPS光谱采集。固态碳钢样品多脉冲LIPS实验结果表明,改进后多脉冲LIPS系统可以明显提高光谱信号强度和元素特征谱线的检出能力。同时针对LIPS技术真空冶金现场应用,改进了基于Schwarzschild望远镜系统的自动调焦光路系统并设计了相应的真空接入腔体,实现了结构紧凑、导光效率高、便于与真空系统整合的激光聚焦与信号光采集系统设计。此外还提出了一种结合机械快门和插板阀的真空环境熔融金属在线检测LIPS系统,该方案通过时序控制实现对高温辐射和粉尘环境的物理隔离,减少热辐射和粉尘对光学系统以及观察窗等关键部件的影响,同时提高了光谱传输效率,拓展了光谱探测范围。
【图文】：

图1.1典型的LIPS测量系统示意图图1.1所示为典型的UPS测量系统，包括激光光源、激光聚焦光路、信号光采集光路、光谱分光和探测器件、时序控制器和计算机。工作时通过计算机控制时序控制器输出信号触发激光器发出脉冲激光，脉冲激光经激光聚焦光路聚焦5

Sch_等研制的可移动式LIPS合金分析仪a)分析仪照片；b)手持式探头原理图牙马拉加大学（University of M纪aga) 0111&1;等[_研制了一台可用位溶岩组成分析的便携式LIPS设备，设备可以分层定量分析A1、Mg、Mn、Sr、Si或Ti。分析时间小于90s，，分析深度可达1250^l
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TF13

【引证文献】

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本文编号：2621957