氟循环酸解锂云母选择性浸出锂工艺的研究

发布时间：2020-05-06 23:35

【摘要】：本论文为克服传统锂云母提锂工艺能耗高、设备要求高、环保性差、锂提取率低、工艺流程冗长等缺点,提出了一种在常压下采用湿法冶金,从锂云母中选择性浸提锂的新方法。本论文以液固反应缩核模型为基础,在333~363K温度范围内采用盐酸溶液对于从锂云母中浸提锂的过程进行了动力学研究。此项研究指出该浸取过程受固膜扩散控制,表观活化能高达42.79kJ/mol。为了协助锂的浸出,将氟化钠引入系统。当氟化钠的添加量为矿物中总铝摩尔量的0.5倍时,锂的浸出过程仍然受固膜扩散控制,但表观活化能降至28.10kJ/mol,锂比较容易浸出。通过条件实验研究了浸出过程各参数对锂浸出率的影响。实验结果表明,氟化钠加入量、反应温度和盐酸浓度对锂浸出率的影响较大,而反应时间、液固质量比对锂浸出率的影响相对较小。当盐酸浓度为24wt.%,液固质量比为3.0:1时,锂的浸出率为99.56%,但浸出液中氟、铝含量较高。锂云母的晶体结构被彻底破坏,浸出渣物相为SiO_2、NaAl Si_3O_8。为了保证了较高锂浸出率,同时降低浸出液中氟、铝的浓度,通过改变氟化钠加入量的方法改变了系统中的氟、铝摩尔比,使氟和铝在浸取阶段生成氟铝酸钠。实验结果表明,当盐酸浓度为20wt.%,液固质量比为3.0:1时,氟化钠添加量为矿物中总铝摩尔量的4.0倍时,锂的浸出率为96.20%,浸出液中铝含量降至1.6g/L、氟含量降至3.1g/L,余酸(以HCl计)为23.13g/L。高氟浸出渣物相除SiO_2、NaAlSi_3O_8外,还产生了Na_5Al_3F_(14)相。随后用碱浸法从高氟浸出渣中回收了氟化钠,实现了氟、铝分离。通过条件实验研究了氟化钠再生过程中各反应条件的影响。氢氧化钠加入量、液固质量比、反应温度、反应时间对氟化钠再生率都有较大的影响。实验结果表明,在最经济、高效的反应条件下,控制体系终点pH值为10.0~10.5,氟化钠的再生率为92.27%,浸出液中未检出铝。终产浸出渣物相为SiO_2、NaAlSi_3O_8、Al(OH)_3,可用于生产陶瓷。
【图文】：

实验装置,机械搅拌器,冷凝管

实验装置

模型图,锂云母,缩合,固膜

锂云母-盐酸浸出液固反应缩合模型
【学位授予单位】：河北科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TF826.3

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