超声作用下贫铟物料中铟的碱性浸出研究

发布时间：2020-06-26 07:28

【摘要】：稀有金属铟,在半导体、航空航天、信息产业等高科技领域中不可或缺。然而,随着铟的广泛应用,可供提取铟的原料急剧减少。因此,铟的再生资源回收逐渐成为提取铟的重要来源。目前,从含铟固废中提铟普遍采用的是酸浸提取,存在伴随组分多、后续分离困难等问题。铟属于两性物质,若能施以外加的强化手段进行碱性浸出,使铟与众多伴随组分分离,则能够实现有效提取。基于此,本文以人工合成的铟铁酸锌(含铟量w=0.09 wt%)为研究对象,采用碱性浸出的方式,在超声波强化的条件下从贫铟物料中浸出铟。研究了铟铁酸锌化合物的基本物理化学性质,无外场条件下贫铟物料中铟的浸出行为,超声场作用下贫铟物料中铟的浸出行为,以及共存组分对铟浸出率的影响。得出以下主要结论:(1)铟铁酸锌的最佳煅烧温度为1000℃、最佳煅烧时间为1h。铟在高温煅烧过程中进入了铁酸锌的八面体晶格之中。最佳煅烧条件下的铟铁酸锌颗粒是比较光滑的不规则圆形,较为均匀,粒径大约为0.5-1μm。(2)无外场条件下,铟碱性浸出的最佳工艺条件为:浸出时间2h、浸出温度30℃、搅拌速度400r/min、原料粒度160-200目、料液比1:20 g/mL、氢氧化钠浓度11 mol/L。其中,氢氧化钠浓度对铟浸出率的影响最大。浸出渣的形貌同未浸出的铟铁酸锌形貌类似,都是较为均匀的不规则球形颗粒,没有明显变化。相同条件下,酸性浸出的铟浸出率比碱性浸出高,浸出150min后酸性条件下的浸出率达46.85%,碱性条件下浸出率为35.63%,但是,酸性浸出存在后续分离困难的问题。(3)相同条件时,超声波下铟的浸出率为81.37%,而普通水浴加热下的铟浸出率为54.67%,超声场可以显著增加铟的浸出率。铟的浸出率随着超声功率的增加而增加,当超声波功率为100kw时,铟的浸出率达到81.32%。由于氢氧化钾的碱性比氢氧化钠的强,因此氢氧化钾作浸出剂在超声场中的铟浸出率略高于氢氧化钠的浸出率。超声场下,样品浸出渣呈现为片状颗粒,粒径大约为1μm,与未加超声场浸出渣的球形有很大不同。可见,超声场对浸出渣的颗粒形貌有较大的影响。(4)Si、Al、Mg共存组分对铟浸出率的影响顺序为:AlMgSi。其中,铟浸出率随氧化铝质量分数增加而降低,降低幅度达到25%左右;铟浸出率随氧化镁质量分数增加而逐渐降低,降低幅度为10%左右;铟浸出率随氧化硅质量分数增加未见明显变化,仅下降3%左右。
【学位授予单位】：安徽工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TF843.1
【图文】：

XRD图谱,铁酸锌,煅烧温度,煅烧时间

超声作用下贫铟物料中铟的碱性浸出研究12图3.1 不同煅烧温度下铟铁酸锌的 XRD 图谱Figure3.1XRDpatternsofsamplesatdifferentsinteringtemperatures3.3.2 煅烧时间对铟铁酸锌合成的影响在铟铁酸锌合成过程中，煅烧时间也是一个重要的影响因素。因此，在煅烧温度1000℃下，选择煅烧时间分别为1h、2h、3h，研究煅烧时间对铟铁酸锌合成的影响。图3.2 所示为不同煅烧时间下铟铁酸锌的XRD 图谱。

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第三章铟铁化合物的合成及其基本物化性质13图3.2 不同煅烧时间下铟铁酸锌的 XRD 图谱Figure3.2XRDpatternsofsamplessinteredatdifferentsinteringtimes从图 3.2 中我们可以看出，1000℃下煅烧1h、2h、3h 的样品，其XRD 衍射峰的位置一致，说明三个样品均为铁酸锌的正八面体尖晶石结构。随着煅烧时间的延长，衍射峰的强度逐渐增大，表明样品的结晶性逐渐增强。综合考虑能耗因素，选择 1h为最佳煅烧时间。因此，合成铟铁酸锌的最佳条件为：1000℃煅烧1h。3.3.3 样品的形貌表征在最佳合成条件1000℃下煅烧1h 得到的样品，用扫描电镜观察其显微结构，如图3.3 所示。

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