湿法冶金过程中含锰废渣的综合利用及电解锰溶液中连二硫酸钠的提取及消除研究
发布时间：2020-07-06 21:31
【摘要】：本文针对锰湿法冶金过程中迫切需要解决的几个问题,分别提出了相应的解决方案,并根据所提出解决方案进行具体实验过程研究。论文内容主要分为以下四个部分:1.综述了锰及其化合物的性质、应用及国内锰矿资源现状;电解锰的生产方法,工艺流程和存在的问题;提出了论文选题的依据与意义。2.针对铅、锌矿电解液氧化除铁工艺中产出的含锰废渣中,锰含量高而钙、镁等杂质含量低的特点,通过亚硫酸氢钠在酸性条件下还原,制备出了符合电池级技术标准的硫酸锰产品,解决了资源浪费和危险固废污染环境的问题。研究结果显示,利用亚硫酸氢钠还原浸出该含锰废渣的最佳条件为H_2SO_4:MnO_2液固比为1:2.4(mL/g)、温度55℃、亚硫酸氢钠用量为理论用量的1.20倍、浸出时间3小时,锰的平均浸出率为95.21%。3.针对锰电解过程中,阴极液析出的锰、镁复盐废渣,提出利用碳酸氢铵对复盐进行分步处理,实现了锰、镁的有效分离,最终制备为符合HG/T 2962-2010国家标准的硫酸锰产品,可并入硫酸锰生产线中,解决了企业固废堆放并污染环境的问题。研究发现,用碳酸氢铵分离锰、镁的最佳条件为初始碳酸氢铵浓度为0.8mol/L,碳酸氢铵为理论计量的1.15倍,溶液pH为7.5左右,反应温度为45℃,反应时间为4h。4.利用自然蒸发结晶的方法,从硫酸锰电解液中提取了Na_2S_2O_6·2H_2O晶体,利用ICP、XRD、SEM、TG、IR、单晶衍射等方法进行了表征;并采用量子力学中的Hartree-Fock方法对连二硫酸钠分子中的相关化学键参数进行了理论计算;根据对连二硫酸钠性质的测定及计算结果,利用紫外可见分析手段对连二硫酸根歧化反应进行了研究;探究了硫酸肼对于连二硫酸根还原反应的影响,研究了各种反应条件对连二硫酸根消解效率的影响,为从硫酸锰电解液中消除连二硫酸根离子提供了依据。
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TF792;TQ131.12
【图文】：
图 1-1 电解金属锰冶炼工艺流程图总之，关于连二硫酸锰的形成机理，在文献报道中并没有一个权威、公认的结论。此外，一些研究人员开展了不同的连二硫酸盐的性质及应用研究。Zhi-pengLan 等人[51][52]研究了加入连二硫酸根离子时对于氯酸钠晶体生长的影响；A AKaminskii 等人[53][54]分别研究了 Cs2S2O6、Na2S2O6 2H2O、CaS2O6 4H2O 在受激拉曼散射（SRS）中的表现，介绍了其在紫外、可见、近红外光区域中，拉曼引起的非线性相互作用的各种表现；Yang Wang 等人[55]研究了在有机溶剂中，咪唑与二氧化硫发生反应所产生的产物以及在水和氧存在的条件下有可能生成连二硫酸盐产物；A.G. Zelinsky 等人[56]研究了亚硫酸盐在金电极上的氧化特征，发现在氧化过程中会生成 S2O62-和 SO42-两种产物；并进行了连二硫酸盐在 EPR 中的应用[57][63]研究。迄今为止，所有报道中，并没有如何减少连二硫酸根的有效方案，且结论相互矛盾，这可能与连二硫酸盐的样品获取困难，以及连二硫酸根的分析方法不准确有关。研究消除或减少硫酸锰浸取液中连二硫酸根，需要准确测量溶液中连二
2.2.2 实验仪器表 2-3 实验设备2.2.3 还原浸出锌冶炼过程中，剩余的含锰废渣，制备成高纯硫酸锰的工艺路线:碳酸铵 分析纯 四川西陇化工有限公司碳酸氢铵 分析纯 天津市天新精细化工开发中心仪器名称 型号 生产厂家原子吸收光谱分析仪 AA240 Edinburgh InstrumentspH计 仪器 SJ-3F 上海精密仪器有限公司X射线粉末衍射仪 X'Pert PRO 荷兰Panalypical公司分析天平 FA2014 上海精科天平搅拌调温电热套 DHT 华鲁电热仪器有限公司电子扫描电镜 JSM-6701F 日本电子光学公司
兰州大学硕士学位论文 湿法冶金过程中含锰废渣的综合利用及电解锰溶液中连二硫酸钠的提取及消除研究2.3 含锰废渣制备高纯硫酸锰的实验结果与讨论2.3.1 含锰废渣的化学成分及物相分析首先，为了了解含锰废渣中主要金属元素的含量，取定量的锰渣，用浓盐酸溶解后，采用 ICP 进行成分分析，其成分如表 2-1 所示。此外，又通过扫描电子显微镜（SEM）及 X 射线粉末衍射仪（XRD）对该锰渣进行物相分析，其结果如图 2-2 和图 2-3 所示，结合两图可以看出，所使用的含锰废渣为无定型颗粒且颗粒尺寸较小。
本文编号：2744162
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TF792;TQ131.12
【图文】：
图 1-1 电解金属锰冶炼工艺流程图总之，关于连二硫酸锰的形成机理，在文献报道中并没有一个权威、公认的结论。此外，一些研究人员开展了不同的连二硫酸盐的性质及应用研究。Zhi-pengLan 等人[51][52]研究了加入连二硫酸根离子时对于氯酸钠晶体生长的影响；A AKaminskii 等人[53][54]分别研究了 Cs2S2O6、Na2S2O6 2H2O、CaS2O6 4H2O 在受激拉曼散射（SRS）中的表现，介绍了其在紫外、可见、近红外光区域中，拉曼引起的非线性相互作用的各种表现；Yang Wang 等人[55]研究了在有机溶剂中，咪唑与二氧化硫发生反应所产生的产物以及在水和氧存在的条件下有可能生成连二硫酸盐产物；A.G. Zelinsky 等人[56]研究了亚硫酸盐在金电极上的氧化特征，发现在氧化过程中会生成 S2O62-和 SO42-两种产物；并进行了连二硫酸盐在 EPR 中的应用[57][63]研究。迄今为止，所有报道中，并没有如何减少连二硫酸根的有效方案，且结论相互矛盾，这可能与连二硫酸盐的样品获取困难，以及连二硫酸根的分析方法不准确有关。研究消除或减少硫酸锰浸取液中连二硫酸根，需要准确测量溶液中连二
2.2.2 实验仪器表 2-3 实验设备2.2.3 还原浸出锌冶炼过程中，剩余的含锰废渣，制备成高纯硫酸锰的工艺路线:碳酸铵 分析纯 四川西陇化工有限公司碳酸氢铵 分析纯 天津市天新精细化工开发中心仪器名称 型号 生产厂家原子吸收光谱分析仪 AA240 Edinburgh InstrumentspH计 仪器 SJ-3F 上海精密仪器有限公司X射线粉末衍射仪 X'Pert PRO 荷兰Panalypical公司分析天平 FA2014 上海精科天平搅拌调温电热套 DHT 华鲁电热仪器有限公司电子扫描电镜 JSM-6701F 日本电子光学公司
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本文编号：2744162
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