稀散金属镓高纯化制备的工艺研究

发布时间：2020-07-22 06:53

【摘要】：继硅半导体材料之后,第二代砷化镓和第三代氮化镓半导体材料得到了广泛的应用,世界市场对金属镓的需求量迅速增长。国内外为满足GaAs、GaP、GaN等半导体材料的需求对金属镓的制备做了大量的研究。由于部分结晶法具有生产工艺简单,生产过程能耗低,操作简单,生产周期短等优势,本课题选用部分结晶法制备高纯镓。根据金属镓的性质及结晶法提纯的原理,选择部分结晶法对粗镓(99.99%)进行提纯实验。设计了合理的结晶法提纯流程,考察了不同冷却水流量、冷却水温度对降温速率、结晶速率和晶体生长状况的影响,确定了最佳的实验工艺参数。在经过多次结晶提纯后成功制备符合国家标准(GB/T 10118-2009)要求的6N(99.9999%)高纯镓和7N(99.99999%)高纯稼样品。取得了如下结果:(1)当冷却水流量Q60 L/h时,结晶速率随着冷却水流量的增加不断增大,当流量Q≥ 60 L/h时,结晶速率不再随流量的变化发生变化。通过拟合分析,得到结晶速率V随冷却水流量Q变化的关系式为V = 9.94-2.86-Q/e7682,冷却水流量控制在40～60 L/h时,晶体均匀生长。(2)结晶速率随着冷却水温度的升高不断减小,冷却水温度T控制在18～20℃时,晶体生长均匀,晶粒大小较为一致,结晶速率随冷却水温度变化的函数关系式为:V =-68.56 +111.54-T/e55.87。(3)冷却水温度为20℃时,液态金属镓降温速率Vc随冷却水流量Q变化的关系为:Vc = 2.36-0.27/1+e Q-48.02/1.25,冷却水流量为60L/h时,液态金属镓降温速率随冷却水温度变化的关系式为:Vc=55.48T-1.05。(4)当冷却水流量、外接晶种数量、凝固率一定时,冷却水温度为20℃比18℃的提纯效果好。(5)当冷却水流量、冷却水温度、凝固率一定时,外接晶种数量为6个比4个的提纯效果好。(6)实验得到最佳的结晶工艺参数为:冷却水流量为60 L/h、冷却水温度为20℃、外接晶种数量为6个、凝固率为90%。在最佳结晶工艺参数条件下进行结晶提纯实验,结果表明,7次重结晶的样品纯度可到达国家标准6N高纯镓标准,金属镓的收得率为46.55%;8次重结晶的样品纯度可达到国家标准7N高纯镓标准,金属镓的收得率为42.08%。
【学位授予单位】：东北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TF843.1

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 孙剑锋;许富军;魏晓玲;;高纯镓的主要提纯工艺[J];金属世界;2016年05期

2 王岭;制备高纯镓工艺的改进[J];四川有色金属;2000年03期

3 杨素丽;日本1989年进口18t镓[J];稀有金属;1990年06期

4 宗树森;世界高纯镓发展趋势[J];材料导报;1990年04期

5 马太琼;99.99999%高纯镓的制备工艺[J];稀有金属;1979年05期

6 邓志杰;高纯镓的供需及应用现状[J];中国金属通报;1999年43期

7 ;小金属篇[J];中国金属通报;2004年23期

8 包卫东,朱海萍,邢俊英;中子活化分析法测定高纯镓中的杂质元素[J];核技术;1982年04期

9 吴锦瑛;牟翠萍;由云霞;冯根造;;非火焰原子吸收光谱法测定超纯镓中ppb级锌[J];分析化学;1986年04期

10 汪丽定,母宗绪;高纯镓中微量锡的测定——水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法[J];稀有金属;1984年03期

相关重要报纸文章 前5条

1 陶炎;我掌握高纯镓提纯核心技术[N];中国化工报;2013年

2 杨忠 代金林;中铝河南分公司高纯镓生产线产能居国内首位[N];中国有色金属报;2005年

3 谢慧　王梦江;万荣多措并举加快“工业强县”步伐[N];运城日报;2011年

4 记者 一鸣;中铝贵州分公司坚持科技创新[N];中国有色金属报;2005年

5 本报记者 李俊;创出“高新”特色 开拓发展升级新境界[N];抚州日报;2015年

相关博士学位论文 前1条

1 谢华林;高分辨电感耦合等离子体质谱在高纯金属分析中的应用研究[D];中南大学;2009年

相关硕士学位论文 前4条

1 张森森;稀散金属镓高纯化制备的工艺研究[D];东北大学;2016年

2 曾杰;高纯镓结晶设备及其工艺研究[D];东北大学;2013年

3 李哲;定向结晶法制备高纯镓工艺的优化研究[D];东北大学;2014年

4 苏楠;结晶法提纯金属镓的工艺及理论研究[D];东北大学;2014年

本文编号：2765469