P507-非皂化缓冲萃取体系稀土分离技术研究

发布时间：2020-08-01 09:35

【摘要】：稀土因其特殊的物理化学性能,广泛用于各种领域,成为重要的战略资源。目前工业生产中基本使用溶剂萃取法分离稀土,但萃取工艺均采用氨水或氢氧化钠皂化有机相,生产中的氨氮废水问题困扰着稀土企业,是稀土企业亟待解决的重要难题。针对上述不足,利用马来酸对酸有较强的缓冲能力的性质,设计了一种非皂化缓冲萃取体系,即通过在萃取体系的水相中添加马来酸,采用非皂化的萃取剂P507分离稀土元素。考察了P507-非皂化缓冲萃取体系中,稀土浓度、料液酸度和马来酸浓度对稀土元素的分配比、饱和容量和分离系数的影响规律,并研究了体系的萃取机理。文中首先对适合P507萃取体系的缓冲剂进行了筛选,发现马来酸的萃取效果较好。研究了马来酸的缓冲原理,当料液酸度增大时,马来酸根与氢离子结合,使得料液的酸度变化幅度不大,提高了稀土的萃取效果。采用单级萃取的实验方法,研究了稀土元素分配比与稀土浓度、料液酸度和马来酸浓度的关系。结果表明:当稀土浓度为0.2mol·L~(-1),料液pH为3.5,马来酸浓度为0.5mol·L~(-1)时,稀土元素的分配比达到最大值1.7355;单级稀土萃取量最大值为0.2285mol·L~(-1)。研究了马来酸浓度对P507萃取饱和容量的影响,结果显示:P507-非皂化缓冲萃取体系中Nd、Eu、Tb的最大萃取饱和容量分别是P507-煤油体系的1.44倍、1.37倍和1.3倍。研究了稀土浓度、料液酸度和马来酸浓度对相邻稀土分离系数的影响,实验发现:相邻稀土元素间分离系数随马来酸浓度和料液pH值得增加而增大,随稀土浓度的增大而减小。各组元素的分离系数最大值分别为βSm/Nd=12.85,βEu/Sm=3.32,βGd/Eu=2.11,βTb/Gd=7.03,分离系数均接近或高于P507-煤油体系。采用红外光谱分析了负载有机相的分子结构变化,研究了P507-非皂化缓冲萃取体系的萃取机理。结果表明:P507-非皂化缓冲萃取体系属于阳离子交换反应,马来酸并未随稀土离子萃入有机相,只是充当缓冲剂的作用,通过缓冲萃取过程中交换下来的氢离子,缩小水相酸度变化幅度,提高P507的萃取效果。P507-非皂化缓冲萃取体采用了非皂化技术,可有效解决传统稀土溶剂萃取氨氮废水污染问题,为稀土萃取分离绿色环保提供技术基础。
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TF845
【图文】：

结构式,萃取体系

nG3P=O + RE(NO3)n= RE(NO3)n·nG3P 可以纯化铀，也可以用来分离铀、钍、稀土。在金属萃多数采用 25%～50%浓度的 TBP。P350 在稀土分离方 P350 对镧的萃取效果较好。P350 对稀土镧的选择性强比P=O 与稀土的配位能力更强，因此 P350 的反萃比或螯合）萃取体系合）萃取体系的萃取也称为阳离子交换萃取体系的萃中的金属离子 Mn+所取代，使易萃取物萃入有机相，离。它分为三大类：一是螯合物萃取；二是酸性磷类现在南方稀土工业中常用的萃取剂是 P204、P507、环体系的种类很多，应用于轻稀土萃取工业的萃取剂主要是）磷酸，缩写为 D2EHPA，其结构式如图 1.1 所示。

结构式,乙基

第一章绪论个被 2-乙基已基（疏水烷基）取代，所以 P204 难溶溶剂，通常以二聚分子(HA)2存在。由于 P204 分子中离，所以 P204 属于有机弱酸。OO-，则P204 的解离平衡可简化为：HA H++ A-其萃取反应可表示为：RE3++ 3(HA)2 (O)= RE(HA2)3 (O)+ 3H+素的分配比随着原子序数的增加而增大，即随离子半做正序萃取。体系是：2-乙基已基磷酸单 2-乙基已基酯，其结构式如图

稀土工艺,皂化,萃取分离,无皂

图 1.4 皂化萃取分离稀土工艺本课题设计的无皂化萃取分离稀土工艺采用缓冲体系萃取稀土，缓冲体系跟稀土料液直接进入萃取槽，无需皂化，这与现有的生产工艺不同。图 1.5 为本课题探究的无皂化缓冲体系萃取工艺的工艺流程与现有皂化萃取工艺的对比。图 1.5 无皂化萃取分离稀土工艺可见，此项技术可省去皂化段，将大大降低稀土冶炼分离企业氨氮排放量，缩短了工艺流程，节约了生产成本。

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