含铌铁矿粉碳直接还原法制取铌铁合金实验研究

发布时间：2020-09-08 14:54

　　 本实验主要是利用白云鄂博含铌铁矿作为原料,先用氢气作为还原剂探讨同时脱掉硫、磷和铁的最佳条件,应用HSC6.0热力学软件研究氢气还原含铌铁矿粉过程可能发生的反应及反应的方向和反应能达到平衡的条件,采用正交实验确定了在氢气选择性还原的过程中不同还原温度、还原时间和通氢量的最优工况。制作的正交表是L16(4~3),四水平三因子,还原温度以10℃为间隔探讨了940~970℃的变化;还原时间以0.5h为间隔探讨了2~3.5h的变化;通氢量以10L/h为间隔探讨了60~90L/h的变化;根据失重率随各因素的变化,最后得到失重率最大为22.32%的最佳工况为还原温度为950℃,还原时间为3h,通氢量为90L/h。在最优工况下得到的还原后的含铌铁矿粉进行渣金熔分实验,根据铁的熔点和熔渣的熔化性温度,确定了实验条件为熔分温度1550℃,保温时间为25min,在此条件下计算铌收得率和脱铁率都大于97%,脱硫率为99%,脱磷率为96%,可以看出铌的收得率和脱铁率都很高,说明铌的富集效果很好都进入了渣相,铁都进入了金属相;脱硫率能达到99%,说明硫都被脱除掉了,脱磷率为96%,说明磷也大部分被脱除掉了,总体熔分效果不错。最后用渣金熔分得到的富铌渣进行碳直接还原法制取铌铁合金实验,根据热力学计算碳直接还原法要求温度必须达到1500℃,本实验选取了实验条件为还原温度以50℃为间隔,比较了1500~1600℃区间内的变化,保温时间确定为25min,最后根据得到的铌铁合金小球的含量,和铌的收得率的大小确定了在1550℃还原,保温时间为25min的条件下还原后的效果比较好,经检测得到铌铁合金小球里铌含量为1.39g,经计算铌的收得率为73.94%。
【学位单位】：内蒙古科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TF649
【部分图文】：

- 15 -图 1.1碳还原流程图原 Nb2O5生产铌是分两步反应进行的，反应过程会有 NbC等中间产物生产，最后一步是氧含量降低到饱和度以下，碳反应脱去氧和多余的碳。

图 3.1 自制真空还原实验设备装置3.3 实验过程（1）装料封炉：称量粒度约 100 目的含铌铁矿粉原料 70g，装入中间铺有 2目的不锈钢铁网的料筒，然后再将料筒放进底部装有纯氧化铝粉末的炉膛内，最后拧紧炉盖密封，每炉装料状况要保持一致；（2）通 Ar 和系统气密性检测：炉盖密封以后，要先抽真空然后再通入保护体 Ar，最后检测系统气密性。首先用铁卡子夹紧排气管，把玻璃转子流量计拧紧打开炉顶通气阀，这样才能启动真空泵开始抽真空，当炉顶的压力表示数指到-0MPa 大气压后，紧随其后依次关闭炉顶通气阀、真空系统切断阀和真空泵，等2～5min，观察压力表示数如果没有变化；然后打开夹着排气管的铁卡子同时打开气处理系统，压力表针会快速回到 0 的位置，随后拧开 Ar 玻璃转子流量计，打

的原料是氢气在最佳条件下选择性还原得到的含铌铁矿粉氩气（浓度为 99.99％），用直径为 5cm，高为 8cm 的刚备是真空碳管炉，炉体是立式的，它从外到里依次为金属，中间部分是空的，用来承装的是冷却水，在使用碳管炉，它是以石墨为发热元件，在真空条件下或保护气体气氛碳管烧结炉。真空碳管炉的实体图见下图 4.1所示。

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本文编号：2814309