白云鄂博含铌铁矿粉气基还原提铌过程中脱磷的研究

发布时间：2020-09-30 15:55

　　本文对白云鄂博含铌铁矿粉氢气选择性还原-熔分的提铌方案中磷的行为进行实验研究。实验共有两个部分：熔分实验和单因素变量实验。熔分实验的目的是找到一个可以实现还原矿粉渣金有效分离的熔分条件。通过查阅相关文献，实验的熔分温度定为1450℃、1500℃、1550℃和1600℃，熔分时间分别为20min、25min和30min，然后进行单一变量实验。通过熔分实验得到了最佳的熔分实验条件：熔分温度1550℃、保温时间25min。找到最佳熔分条件后，再对最佳熔分条件下熔分出的渣铁两相进行检测和分析，含磷0.1%的含铌铁矿粉通过氢气还原后熔分，得到含P0.01%、铌含量为2%的富铌渣，铁中铌含量为0.0080%、P含量为0.23%，铌磷分离效果明显，同时熔分后铌品位提高了2.5倍。实验结果证明氢气在还原阶段能够在还原铁氧化物的同时将磷酸盐还原，熔分后达到了铌与磷、铁等元素分离的目的，铌有效的富集在了渣中。单因素变量实验中，研究不同还原条件对熔渣脱磷、脱铁和铌富集效果的影响。实验条件分别为：还原时间800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃和1100℃；氢气流量40L/h、60L/h、80L/h、100L/h和120L/h。实验结果表明：当还原温度在800-1100℃、氢气流量在40-120L/h范围内时，熔渣中的磷含量均小于0.01%，但铁中磷含量随还原温度的降低和氢气流量的减小而出现增高。铁中的铌含量主要受还原温度的影响，当还原温度高于950℃时，矿粉中部分铌矿物发生还原生成低熔点的含铌硅酸盐，这些硅酸盐由于熔点低在熔分时进入了铁中，导致铌的收得率出现了降低。通过预实验和单因素变量实验结果得出熔渣脱磷、脱铁和提铌的最佳条件为：还原温度950℃、氢气流量100-120L/h、熔分温度1550℃、熔分时间25min。
【学位单位】：内蒙古科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TF841.6
【部分图文】：

示意图,混合气体,示意图,铌铁合金

行选择性还原。将还原后的矿粉再配以一定量的石墨进行熔。还原和熔分阶段都是先进行小规模实验成功后再进行大规-熔分实验成功后，制得大量的富铌渣，利用一台 50kVA 电实验。实验共进行了两次，每次实验装入熔渣 5kg，焦炭 in 左右。两次冶炼实验分别获得了含铌 14%左右和 17%左率在 75%左右，制得的铌铁合金 Nb/P 为 14%左右。实验的的碳是获得高铌磷比值的关键，在该实验条件下，熔分时配达到最佳，此时铌的回收率达到 98%，Nb/P 约为 16%。该包头铌精矿制取了铌铁合金，但是仅限于含铌 14 左右的低，铌的回收率也随之大幅度降低，铌铁合金中的铌磷比也随宏等[48]采用直接还原的方法对从包头含铌铁矿中提铌进行了合气体对含铌铁矿进行选择性还原，其中混合气体成铌铁矿粉压块成形，放入马弗炉中烘干。CO/CO2混合气体如图1.1所示。

示意图,还原实验,设备,示意图

图 2.3 还原实验设备示意图（1）出气口；（2）进气口；（3）炉体；（4）加热装置；（5）料筒；（6）含铌矿粉；（7）铁丝网；（8）Al2O3粉末。熔分设备分实验设备为真空碳管炉，真空碳管炉是用石墨作发热元件的立式真空电属化合物、陶瓷和无机化合物等在真空或保护气氛条件下熔分和烧结。真大特点是升温速度快、炉温温度高，其最高温度可达 2000℃。空碳管炉技术参数：(1)额定功率：45KW；(2)电源电压：380V；(3)加28V；(4)最高温度：2000℃；(5)工作区尺寸： 200 200；(6)极限真空度 6.67 空碳管炉结构简介：炉体为立式电炉，炉壳采用中空的设计，炉壳内侧为不碳钢，中空部分充满冷却水，在使用时起冷却作用。炉盖顶部和炉身一侧观察口，能够观察到炉内升温情况，同时观察口还可以用来测量炉内真实

保温时间,还原矿,未知性,预还原

图 3.2 不同熔分时间下的熔分效果图3.1.4 小结综合不同熔分温度和不同熔分时间下还原矿粉的熔分效果，得出最佳熔分实验条件为：熔分温度 1550℃，熔分时间 25min。3.2 预还原-熔分实验关于氢气还原脱磷的研究在各个领域内都非常少，很难找到值得参考的研究，本实验充满很多未知性。为了更好的实现实验目的，特设立一组预实验，以期为后续实验方案的制定提供依据和指导。（a）保温时间20min （b）保温时间25min （c）保温时间30min

【参考文献】