高氟氯次氧化锌处理工艺研究

发布时间：2020-11-05 10:48

　　 本文主要研究了以高氟氯次氧化锌为原料,提出一段中性浸出脱氯,置换回收镉、铊,石灰乳沉锌；二段酸性浸出锌,中和富集铟,辅以两次除氟的工艺流程。实现了高氟氯次氧化锌中氟、氯的开路分离,有价金属Pb、Zn、Cd、Tl较高的综合回收,高附加值元素铟得到有效富集,对含氟氯较高的次氧化锌二次资源的综合回收利用具有重要的现实意义。经过系统的实验研究,获得了较佳的工艺参数,为实际工业应用提供了重要依据。研究表明：在液固比为L/S=5,时间60min,温度为70℃,浸出pH为5.5条件下,高氟氯次氧化锌中80%的氯可脱除,在脱氯液置换回收过程中。加入理论所需2倍锌粉,在50℃,反应时间为60min的条件下,可实现镉、铊置换回收率大于98%,置换后液以石灰乳调节pH至8.0中和沉锌,锌的沉出率大于99%,沉锌渣返回酸性浸出段回收利用。实验确定脱氯次氧化锌较优的酸性浸出的条件为：液固比3：1,时间约60min,温度为70℃,初始硫酸质量浓度为210g/L,终酸质量浓度5g/L,即在终点pH接近1。在此条件下,锌浸出率大于87.25%,氟浸出率为80%,.氯的浸出率小于5.5%、浸出液氯浓度低于200mg/L。用一段沉锌渣调整pH值至4.8,在60℃条件下反应30min,依渣率计算出铟品位富集可达10余倍,中和过程氟脱除率为43%。以纯硫酸锌体系除氟实验研究为依据,在温度为70℃,时间为60min,pH值为4.75,以质量比m：mF=16：1加入铅基除氟剂进行一次初步除氟,可将中和后液中的氟从917.26mg/L脱除至312.77mg/L,除氟率达到65.9%,再以除氟剂B在温度50℃、时间80min、实验终点pH值为4.5条件下进行二次深度除氟,溶液中的氟可降低至40.22mg/L完全达到了湿法炼锌对电解新液含氟的要求。酸性浸出渣的渣率为37.41%,送铅厂直接回收铅。本工艺可以较好地实现氟氯低成本高效脱除,以及有价成分的综合回收,具有较好的工业应用前景。
【学位单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TF813
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 文献综述
    1.1 锌的概述
        1.1.1 锌的性质及用途
        1.1.2 锌矿资源及其分布
    1.2 锌的生产方法
        1.2.1 火法炼锌
        1.2.2 湿法炼锌
    1.3 锌的二次资源—高氟氯次氧化锌
        1.3.1 次氧化锌的来源及化学组成
        1.3.2 氟氯在生产电锌中的危害
    1.4 次氧化锌中氟氯处理现状
        1.4.1 次氧化锌碱洗脱氟氯工艺
        1.4.2 次氧化锌火法焙烧脱氟氯工艺
        1.4.3 次氧化锌浸出脱氟氯工艺
    1.5 课题研究背景
    1.6 课题研究意义
    1.7 课题研究内容
    1.8 本章小结
第二章 原料及检测方法
    2.1 原料
    2.2 试验试剂
    2.3 主要仪器及设备
    2.4 检测方法
        2.4.1 氯检测方法及计算
        2.4.2 氟检测方法及计算
        2.4.3 检测方法初步评估
    2.5 本章小结
第三章 理论分析及工艺设计
    3.1 工艺理论分析
2O体系的E-pH分析'>        3.1.1 Zn-H₂O体系的E-pH分析
        3.1.2 置换回收热力学分析
        3.1.3 置换回收与浸出的动力学分析
    3.2 工艺设计及实验流程
        3.2.1 工艺设计
        3.2.2 实验方法
        3.2.3 实验工艺流程
    3.3 本章小结
第四章 实验研究结果及讨论
    4.1 纯硫酸锌体系铅基除氟剂的除氟实验
        4.1.1 铅基除氟剂加入量对除氟的影响
        4.1.2 不同初始氟浓度对铅基除氟剂除氟的影响
        4.1.3 反应时间对铅基除氟剂除氟的影响
        4.1.4 反应温度对铅基除氟剂除氟的影响
        4.1.5 pH值对铅基除氟剂除氟的影响
    4.2 纯硫酸锌体系除氟剂B的除氟实验
        4.2.1 除氟试剂B加入量对除氟的影响
        4.2.2 反应时间对除氟剂B除氟的影响
        4.2.3 反应温度对除氟剂B除氟的影响
        4.2.4 pH值对除氟剂B除氟的影响
        4.2.5 锌离子浓度对除氟剂B除氟的影响
    4.3 高氟氯次氧化锌中性浸出实验
        4.3.1 温度对次氧化锌中性浸出脱氯的影响
        4.3.2 时间对次氧化锌中性浸出脱氯的影响
        4.3.3 液固比对次氧化锌中性浸出脱氯的影响
        4.3.4 置换综合回收镉、铊
    4.4 脱氯次氧化锌的酸性浸出实验
        4.4.1 温度对次氧化锌浸出的影响
        4.4.2 时间对次氧化锌浸出的影响
        4.4.3 液固比对次氧化锌浸出的影响
        4.4.4 pH值对次氧化锌浸出的影响
    4.5 次氧化锌酸性浸出液的除氟实验
        4.5.1 浸出液中和富集铟
        4.5.2 酸浸液铅基除氟剂一次初步除氟
        4.5.3 酸浸液除氟剂B二次深度除氟
    4.6 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
致谢
参考文献
附录

【参考文献】

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本文编号：2871529