从钕铁硼废料中提取稀土氧化物
发布时间：2020-12-27 22:45
随着社会的发展和科学技术水平的提高，稀土被应运到更加广泛的领域，我国是一个稀土大国，每年都会产生大量的稀土废料，如何从稀土废料中提取稀土氧化物关系到资源的再次利用和循环经济的可持续发展。钕铁硼废料作为稀土废料的主要一类，在稀土废料中占有很高的比例，本实验通过火法-湿法联合方法从钕铁硼废料中回收和富集稀土、钴、铁等有价元素。实验基本上分为熔渣的制备，熔渣的物理化学性质，低温条件下盐酸浸出，高温条件下盐酸浸出几个部分。熔渣的制备首先通过氢气选择性还原钕铁硼废料，将其中的惰性金属氧化物还原为单质，再向还原后的物料中加入适当的SiO2、Al2O3，配成一定的熔渣，加热到1550～1600℃进行渣金熔分，Fe-Co合金和REO-SiO2-Al2O3熔渣冷却后分离。通过测定本成分熔渣的熔化温度和黏度等物理化性质，来确定本成分的熔渣的合理性和可行性。低温条件下就是通过改变盐酸、搅拌时间、温度，来探究低温条件下盐酸浸出的影响因素，在高温条件下，通过升高温度，来提升浸出的反应速率，减小用酸量和反应时间，进一步提高稀土氧化物的浸出率，在不同温度下，探究盐酸浸出稀土氧化物的影响因素。实验研究表明：从熔渣的物...
【文章来源】：内蒙古科技大学内蒙古自治区
【文章页数】：39 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硫酸复盐沉淀法工艺图
内蒙古科技大学硕士学位论文- 6-图 1.2 盐酸优溶法工艺图1.2.4 盐酸全溶法以盐酸作为溶剂，加入到钕铁硼废料中[15]，在盐酸的化学作用下，废料中的稀土元素和铁元素在盐酸中溶解，形成为稀土离子和铁离子，再调 Ph 值使铁元素以氢氧化铁的方式除去。除杂后的溶液中加入有机萃取剂，沉淀析出可得到稀土氧化物。(1)酸浸：将钕铁硼废料破碎成一定目数的粉末后后加入浓盐酸进行室温溶解，稀土元素及铁元素转化为离子态，加入 H2O2将 Fe2＋氧化为 Fe3＋。(2)除铁：加入 N503溶剂萃取除铁。(3)萃取：向上述溶液中加入 P507溶剂，经过萃取得到稀土氯化物。(4)沉淀：沉淀后再在特种气氛炉中进行灼烧得到稀土氧化物。盐酸法优点：收益率较高，能最大限度尽可能回收稀土元素，仪器需要较为简单，盐酸全溶法可以进一步提取单质钕，可以直接方便应运于工业生产。缺点：使用萃取剂，成本较高，操作过程相对复杂，Fe 元素依然排出不能循环利用，会对大自然造成污染。盐酸优容法不能很好分离稀土元素，会在成稀土元素分?
其中湿法电解法回收金属钕的全工艺流程图如图 1.3 所示[17]。图 1.3 湿法电解法流程图1.3 钕铁硼废料火法回收火法冶金是依据物料中元素的赋存状态[18]，或者借助氧化还原反应改变物料中元素化学状态，高温下回收合金的冶金过程。火法冶金方法具有流程短、环境友好、产品附加值高等优点，但与湿法冶金比较，研究工作不够系统和深入。镍氢电池废料早期的火法回收方法以获得 Ni-Fe 合金为目标。废弃镍氢电池先经机械破碎解体，再经洗涤（去除 KOH 电解液）、干燥并分选出电池隔膜等有机废弃物后，电池的钢外壳及电极材料采用电炉碳还原-转炉氧化精炼（去除稀土、铝、锰等）法得到镍质量分数 50%～55%、铁质量分数 30%～35%的 Ni-Fe 合金。该方法是目前较成熟的火法冶金回收方法[19]，日本的住友金属、三德金属等几家公司采用该方法对废弃的镍氢电池进行处理。该方法得到的 Ni-Fe 合金价值较低，可分别用于铸铁生产的合金化以及某些镍基合金和合金钢的生产原料等，合金中贵重金属钴的价值没有得到体现；进入渣相的稀土没有回收。
【参考文献】：
期刊论文
[1]直接还原-渣金熔分法回收稀土储氢合金冶炼废渣[J]. 姜银举,罗果萍,马小可,杨吉春,刘晓东,宋绍开. 稀土. 2012(06)
[2]电还原-P507萃取分离法从废钕铁硼中回收稀土工业试验[J]. 张选旭,郭连平,余党华,黄丽. 江西有色金属. 2009(03)
[3]烧结钕铁硼二次资源的回收利用[J]. 孟凡伟,何桂荣. 四川稀土. 2009(03)
[4]湿法磷酸生产过程中控制稀土走向的研究[J]. 王良士,龙志奇,黄小卫,彭新林,韩业斌,崔大立. 中国稀土学报. 2008(03)
[5]烧结钕铁硼产业竞争与发展(一)[J]. 窦学宏. 稀土信息. 2007(08)
[6]新法回收废储氢合金性能的研究[J]. 霍慧贤,郭长庆. 内蒙古科技大学学报. 2007(01)
[7]用盐酸优溶法从NdFeB废料中回收稀土[J]. 王毅军,刘宇辉,郭军勋,王素玲,翁国庆. 湿法冶金. 2006(04)
[8]利用钕铁硼废料制备氧化钕[J]. 林河成. 上海有色金属. 2006(03)
[9]从废镍氢电池中再生回收镍、钴和稀土金属的闭路循环[J]. H·海根,郭秀平,肖力子. 国外金属矿选矿. 2006(06)
[10]NdFeB永磁材料的应用领域与发展前景[J]. 李亚峰. 矿冶. 2005(02)
本文编号：2942635
【文章来源】：内蒙古科技大学内蒙古自治区
【文章页数】：39 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硫酸复盐沉淀法工艺图
内蒙古科技大学硕士学位论文- 6-图 1.2 盐酸优溶法工艺图1.2.4 盐酸全溶法以盐酸作为溶剂，加入到钕铁硼废料中[15]，在盐酸的化学作用下，废料中的稀土元素和铁元素在盐酸中溶解，形成为稀土离子和铁离子，再调 Ph 值使铁元素以氢氧化铁的方式除去。除杂后的溶液中加入有机萃取剂，沉淀析出可得到稀土氧化物。(1)酸浸：将钕铁硼废料破碎成一定目数的粉末后后加入浓盐酸进行室温溶解，稀土元素及铁元素转化为离子态，加入 H2O2将 Fe2＋氧化为 Fe3＋。(2)除铁：加入 N503溶剂萃取除铁。(3)萃取：向上述溶液中加入 P507溶剂，经过萃取得到稀土氯化物。(4)沉淀：沉淀后再在特种气氛炉中进行灼烧得到稀土氧化物。盐酸法优点：收益率较高，能最大限度尽可能回收稀土元素，仪器需要较为简单，盐酸全溶法可以进一步提取单质钕，可以直接方便应运于工业生产。缺点：使用萃取剂，成本较高，操作过程相对复杂，Fe 元素依然排出不能循环利用，会对大自然造成污染。盐酸优容法不能很好分离稀土元素，会在成稀土元素分?
其中湿法电解法回收金属钕的全工艺流程图如图 1.3 所示[17]。图 1.3 湿法电解法流程图1.3 钕铁硼废料火法回收火法冶金是依据物料中元素的赋存状态[18]，或者借助氧化还原反应改变物料中元素化学状态，高温下回收合金的冶金过程。火法冶金方法具有流程短、环境友好、产品附加值高等优点，但与湿法冶金比较，研究工作不够系统和深入。镍氢电池废料早期的火法回收方法以获得 Ni-Fe 合金为目标。废弃镍氢电池先经机械破碎解体，再经洗涤（去除 KOH 电解液）、干燥并分选出电池隔膜等有机废弃物后，电池的钢外壳及电极材料采用电炉碳还原-转炉氧化精炼（去除稀土、铝、锰等）法得到镍质量分数 50%～55%、铁质量分数 30%～35%的 Ni-Fe 合金。该方法是目前较成熟的火法冶金回收方法[19]，日本的住友金属、三德金属等几家公司采用该方法对废弃的镍氢电池进行处理。该方法得到的 Ni-Fe 合金价值较低，可分别用于铸铁生产的合金化以及某些镍基合金和合金钢的生产原料等，合金中贵重金属钴的价值没有得到体现；进入渣相的稀土没有回收。
【参考文献】：
期刊论文
[1]直接还原-渣金熔分法回收稀土储氢合金冶炼废渣[J]. 姜银举,罗果萍,马小可,杨吉春,刘晓东,宋绍开. 稀土. 2012(06)
[2]电还原-P507萃取分离法从废钕铁硼中回收稀土工业试验[J]. 张选旭,郭连平,余党华,黄丽. 江西有色金属. 2009(03)
[3]烧结钕铁硼二次资源的回收利用[J]. 孟凡伟,何桂荣. 四川稀土. 2009(03)
[4]湿法磷酸生产过程中控制稀土走向的研究[J]. 王良士,龙志奇,黄小卫,彭新林,韩业斌,崔大立. 中国稀土学报. 2008(03)
[5]烧结钕铁硼产业竞争与发展(一)[J]. 窦学宏. 稀土信息. 2007(08)
[6]新法回收废储氢合金性能的研究[J]. 霍慧贤,郭长庆. 内蒙古科技大学学报. 2007(01)
[7]用盐酸优溶法从NdFeB废料中回收稀土[J]. 王毅军,刘宇辉,郭军勋,王素玲,翁国庆. 湿法冶金. 2006(04)
[8]利用钕铁硼废料制备氧化钕[J]. 林河成. 上海有色金属. 2006(03)
[9]从废镍氢电池中再生回收镍、钴和稀土金属的闭路循环[J]. H·海根,郭秀平,肖力子. 国外金属矿选矿. 2006(06)
[10]NdFeB永磁材料的应用领域与发展前景[J]. 李亚峰. 矿冶. 2005(02)
本文编号：2942635
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