锰离子共沉积二氧化铅复合阳极的制备与性能
发布时间：2021-01-17 10:49
锌电积工业目前普遍使用Pb-（0.75～1.0）wt%Ag合金作为阳极,但仍存在析氧过电位高、导电性差、机械强度低、使用过程中易产生畸变造成短路,阳极溶解降低阴极产品质量等不足。本论文基于PbO2和MnO2的高电催化活性,采用复合电沉积技术在Pb-0.6wt%Sn-0.6wt%Sb 合金基体表面制备了 Pb-Sn-Sb/α-PbO2/（β-PbO2-MnO2）复合阳极。利用旋转圆盘电极研究PbO2和MnO2共沉积电化学行为,探究了Mn（NO3）2浓度、电流密度和镀液温度等工艺条件对复合阳极电化学性能的影响,测量了复合阳极在模拟锌电积体系中的槽电压、电流效率、电耗及强化腐蚀寿命。主要研究结论如下:（1）采用旋转圆盘电极,通过循环伏安法研究了Mn（NO3）2浓度、HNO3浓度、Pb（NO3）2浓度和溶液温度对PbO2和MnO2共沉积的影响规律,发现PbO2的沉积和MnO2的沉积之间存在竞争关系;HNO3可以同时促进PbO2和MnO2的生成,但过量的酸会抑制其沉积过程;温度越高越有利于MnO2的生成,PbO2的沉积量也随温度升高而增大,但温度超过40 ℃时,由于Pb2+部分水解其沉积量会略微...
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：120 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－１旋转圆盘电极实验示意图??
（Ｐ－Ｐｂ０２）－Ｍｎ０２作为最外层。最终得到Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／ｐ－Ｐｂ０２复合阳极、??Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（（３－Ｐｂ０２－Ｍｎ０２）复合阳极和?Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（ｐ－Ｐｂ０２）－Ｍｎ０２?复??合阳极，如图２－２所示。??Ｐ－Ｆｂｏ：?■?■?（Ａ－ＰｂＣｈ－ＭｎＱ：）?■?■?（ｐ－ＰｂＯ：＞－．＼ｔｎＱ：??Ｉ：?■／ｍ?Ｉ?－?｜?Ｉ?ｉｆｆ＊’??ｉｔ?＿?Ｉ?ｌ?——?ｌ?ｉ?——??ｉ＂?１?：｜?？?Ｉ?Ｈ??？ｂ－Ｓａ－Ｓｂ?■?？ｂ－Ｓ＆－Ｓｂ?■?：?■?？ｂ－Ｓａ－Ｓｆｃ??：ｌ?—?ｓ?嚐―一??（ａ）?（ｂ）?（ｃ）??图２－２复合阳极结构示意图??（ａ：Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／ｐ－Ｐｂ〇２）ｂ：Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（ｐ－Ｐｂ〇２－Ｍｎ０２）＞??ｃ：Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（ｐ－Ｐｂ０２）－Ｍｎ０２）??２．３．１基体的选取??实验选取Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ°／〇Ｓｂ合金作为基体。袁飞刚等［７３］通过对??Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ％Ｓｂ阳极和工业用Ｐｂ－０．０６％Ｃａ－０．６％Ｓｎ阳极性能对比发现，??Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ％Ｓｂ阳极具有更好的电催化活性、更好的耐蚀性能和更长的使??用寿命。此外，在扫描电镜下可以看出，Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ％Ｓｂ合金的晶粒相对??较小且分布均匀
行ａ－Ｐｂ０２的沉积，进而得到Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２阳极。其中，阳极：预处理后的??Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ合金，阴极：不锈钢片，其面积为基体的４倍。镀液温度由ＨＪ－４Ｂ数显??恒温多头磁力搅拌器来提供，中间加装一个水浴锅使镀液受热均匀。如图２－３所??示，采用不锈钢片作为阴极是因为其析氢过电位低，４倍于基体的面积可以有效??避免大量的铅在阴极上生成，使更多的Ｐｂ２＋能够用于ａ－Ｐｂ０２的电沉积。??镀液采用黄色氧化铅和氢氧化钠组成的碱性体系［ＰｂＯ＋ＮａＯＨ］，具体配比为??３３．５?ｇ．Ｉ＾ＰｂＯ和１２０?ｇｌ＾ＮａＯＨ。镀液温度为４０?°Ｃ。沉积时先调整电流密度为??ｌＯＯｍＡｗｍ＇其目的是冲破基体表面钝化形成的ＰｂＯ薄膜，促进ｃｔ－Ｐｂ０２形核。此??过程因为要避免浓差极化伴随的析氧反应同时又要尽量提高ａ－Ｐｂ０２的沉积速率，??需要一个适中的电流密度，１００ｍＡｘｍ＿２基本上符合实验要求。一般２？３ｍｉｎ后基??体表面才会被ａ－Ｐｂ０２完全覆盖。此时，将电流密度下调为ｌＯｍＡ＇ｃｎＴ２以稳定电??沉积ａ－Ｐｂ０２。沉积１?ｈ后
【参考文献】：
期刊论文
[1]锌电积电流效率几种影响因素的研究现状[J]. 杨桂生,陈步明. 云南冶金. 2016(02)
[2]晶界工程优化的多元合金阳极在锌电积中的应用[J]. 何启贤,袁学韬. 湖南有色金属. 2016(01)
[3]钴含量对电沉积镍-钴合金电沉积机理和力学性能的影响（英文）[J]. M.ZAMANI,A.AMADEH,S.M.LARI BAGHAL. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2016(02)
[4]锌电积工艺中新型阳极的研究进展[J]. 牛永胜,周生刚,竺培显,司云森. 热加工工艺. 2015(16)
[5]锌电积用节能阳极的研究现状[J]. 杨桂生,张文莉,张报清,胡新,陈步明,郭忠诚. 电镀与涂饰. 2015(15)
[6]降低锌电积成本的研究[J]. 周中华,苏腾飞. 云南冶金. 2015(03)
[7]国内外锌冶炼技术现状和发展趋势[J]. 李东波,蒋继穆. 中国金属通报. 2015(06)
[8]浅谈提高锌电积电流效率的措施[J]. 肖常玲. 有色冶金节能. 2015(03)
[9]锡对AlMgZnSnx多组元合金自腐蚀电位的影响[J]. 甘章华,熊梅,张思,梁宇,刘静. 腐蚀与防护. 2014(07)
[10]Mn对AZ91合金耐腐蚀性能的影响（英文）[J]. 李晓艳,李明照,范刘群,王海燕,冯冲,孟华. 稀有金属材料与工程. 2014(02)
博士论文
[1]锌电积能耗及节能研究[D]. 许春富.昆明理工大学 2009
硕士论文
[1]Al/Pb/Pb02-Mn02复合阳极材料的制备及电化学性能研究[D]. 高紫明.昆明理工大学 2015
[2]铝基二氧化铅复合惰性阳极材料电化学制备及性能研究[D]. 胡钢.昆明理工大学 2014
[3]改性Ti/MnO2电极的制备及电催化性能研究[D]. 赵文丽.哈尔滨工程大学 2012
[4]Al基SnO2+Sb2O3、SnO2+Sb2O3+MnO2涂层二氧化铅电极的制备及其应用[D]. 曹梅.昆明理工大学 2005
本文编号：2982730
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：120 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－１旋转圆盘电极实验示意图??
（Ｐ－Ｐｂ０２）－Ｍｎ０２作为最外层。最终得到Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／ｐ－Ｐｂ０２复合阳极、??Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（（３－Ｐｂ０２－Ｍｎ０２）复合阳极和?Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（ｐ－Ｐｂ０２）－Ｍｎ０２?复??合阳极，如图２－２所示。??Ｐ－Ｆｂｏ：?■?■?（Ａ－ＰｂＣｈ－ＭｎＱ：）?■?■?（ｐ－ＰｂＯ：＞－．＼ｔｎＱ：??Ｉ：?■／ｍ?Ｉ?－?｜?Ｉ?ｉｆｆ＊’??ｉｔ?＿?Ｉ?ｌ?——?ｌ?ｉ?——??ｉ＂?１?：｜?？?Ｉ?Ｈ??？ｂ－Ｓａ－Ｓｂ?■?？ｂ－Ｓ＆－Ｓｂ?■?：?■?？ｂ－Ｓａ－Ｓｆｃ??：ｌ?—?ｓ?嚐―一??（ａ）?（ｂ）?（ｃ）??图２－２复合阳极结构示意图??（ａ：Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／ｐ－Ｐｂ〇２）ｂ：Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（ｐ－Ｐｂ〇２－Ｍｎ０２）＞??ｃ：Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２／（ｐ－Ｐｂ０２）－Ｍｎ０２）??２．３．１基体的选取??实验选取Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ°／〇Ｓｂ合金作为基体。袁飞刚等［７３］通过对??Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ％Ｓｂ阳极和工业用Ｐｂ－０．０６％Ｃａ－０．６％Ｓｎ阳极性能对比发现，??Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ％Ｓｂ阳极具有更好的电催化活性、更好的耐蚀性能和更长的使??用寿命。此外，在扫描电镜下可以看出，Ｐｂ－０．６ｗｔ％Ｓｎ－０．６ｗｔ％Ｓｂ合金的晶粒相对??较小且分布均匀
行ａ－Ｐｂ０２的沉积，进而得到Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ／ａ－Ｐｂ０２阳极。其中，阳极：预处理后的??Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ合金，阴极：不锈钢片，其面积为基体的４倍。镀液温度由ＨＪ－４Ｂ数显??恒温多头磁力搅拌器来提供，中间加装一个水浴锅使镀液受热均匀。如图２－３所??示，采用不锈钢片作为阴极是因为其析氢过电位低，４倍于基体的面积可以有效??避免大量的铅在阴极上生成，使更多的Ｐｂ２＋能够用于ａ－Ｐｂ０２的电沉积。??镀液采用黄色氧化铅和氢氧化钠组成的碱性体系［ＰｂＯ＋ＮａＯＨ］，具体配比为??３３．５?ｇ．Ｉ＾ＰｂＯ和１２０?ｇｌ＾ＮａＯＨ。镀液温度为４０?°Ｃ。沉积时先调整电流密度为??ｌＯＯｍＡｗｍ＇其目的是冲破基体表面钝化形成的ＰｂＯ薄膜，促进ｃｔ－Ｐｂ０２形核。此??过程因为要避免浓差极化伴随的析氧反应同时又要尽量提高ａ－Ｐｂ０２的沉积速率，??需要一个适中的电流密度，１００ｍＡｘｍ＿２基本上符合实验要求。一般２？３ｍｉｎ后基??体表面才会被ａ－Ｐｂ０２完全覆盖。此时，将电流密度下调为ｌＯｍＡ＇ｃｎＴ２以稳定电??沉积ａ－Ｐｂ０２。沉积１?ｈ后
【参考文献】：
期刊论文
[1]锌电积电流效率几种影响因素的研究现状[J]. 杨桂生,陈步明. 云南冶金. 2016(02)
[2]晶界工程优化的多元合金阳极在锌电积中的应用[J]. 何启贤,袁学韬. 湖南有色金属. 2016(01)
[3]钴含量对电沉积镍-钴合金电沉积机理和力学性能的影响（英文）[J]. M.ZAMANI,A.AMADEH,S.M.LARI BAGHAL. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2016(02)
[4]锌电积工艺中新型阳极的研究进展[J]. 牛永胜,周生刚,竺培显,司云森. 热加工工艺. 2015(16)
[5]锌电积用节能阳极的研究现状[J]. 杨桂生,张文莉,张报清,胡新,陈步明,郭忠诚. 电镀与涂饰. 2015(15)
[6]降低锌电积成本的研究[J]. 周中华,苏腾飞. 云南冶金. 2015(03)
[7]国内外锌冶炼技术现状和发展趋势[J]. 李东波,蒋继穆. 中国金属通报. 2015(06)
[8]浅谈提高锌电积电流效率的措施[J]. 肖常玲. 有色冶金节能. 2015(03)
[9]锡对AlMgZnSnx多组元合金自腐蚀电位的影响[J]. 甘章华,熊梅,张思,梁宇,刘静. 腐蚀与防护. 2014(07)
[10]Mn对AZ91合金耐腐蚀性能的影响（英文）[J]. 李晓艳,李明照,范刘群,王海燕,冯冲,孟华. 稀有金属材料与工程. 2014(02)
博士论文
[1]锌电积能耗及节能研究[D]. 许春富.昆明理工大学 2009
硕士论文
[1]Al/Pb/Pb02-Mn02复合阳极材料的制备及电化学性能研究[D]. 高紫明.昆明理工大学 2015
[2]铝基二氧化铅复合惰性阳极材料电化学制备及性能研究[D]. 胡钢.昆明理工大学 2014
[3]改性Ti/MnO2电极的制备及电催化性能研究[D]. 赵文丽.哈尔滨工程大学 2012
[4]Al基SnO2+Sb2O3、SnO2+Sb2O3+MnO2涂层二氧化铅电极的制备及其应用[D]. 曹梅.昆明理工大学 2005
本文编号：2982730
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