从钇的富集液中萃取分离钇的研究
发布时间：2021-02-25 07:26
重稀土元素作为“超级工业味精”,是“高精尖”科技不可或缺的基础原料,然而由于钇与重稀土元素之间理化性质接近,而且在南方离子型稀土矿中钇的含量高,这给钇和重稀土的分离带来巨大困难。本文针对传统酸性萃取剂环烷酸在萃取分离钇和重稀土的过程存在着酸碱消耗量大、分离效率低、萃取现象差的问题,引入[N1888]Cl对CA12进行离子液体皂化后构成新型萃取剂[N1888][CA12],对[N1888][CA12]-煤油各项性能进行考察,随后将这一新型萃取体系用于生产实际的钇富集料液的分离。针对分离过程存在的有机相粘度大、水反萃不完全的问题,进行了有机相相改善研究和有机相反萃再生研究,提出离子液体皂化→萃取分离钇→水10级反萃重稀土富集物→NaOH再生处理→离心→过滤→萃取分离的钇分离提纯生产工艺。在[N1888][CA12]-煤油体系萃取分离钇的工艺研究过程中。首先开展了CA12的离子液皂化最优条件实验,确定了离子液体皂化的最优工艺参数。对[N1888][CA12]-煤油体系萃取酸度进行考察,并确定最优萃取酸度为pH=26,在此基础上对CA12-煤油体系、CA12-[N1888...
【文章来源】：江西理工大学江西省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
传统皂化工艺与离子型皂化工艺对比
针对[N1888][CA12]-煤油体系串级萃取分离提纯钇的过程中存在有机相粘度大、油水分相速度慢和萃取过程中易乳化的问题，向[N1888][CA12]-煤油体系中加入 TBP 组成[N1888][CA12]-TBP-煤油体系，通过一系列的实验对比[N1888][CA12]-煤油体系和[N1888][CA12]-TBP-煤油体系在有机相粘度、油水分相时间、萃取率、反萃率等萃取性能上的区别，并确定两体系的萃取机理和萃取化学反应方程式，最后使用[N1888][CA12]-煤油体系和[N1888][CA12]-TBP-煤油体系分别对钇富集液进行萃取，考察分配比和分离系数的区别。(3) [N1888][CA12]-煤油体系反萃再生工艺研究实验过程中发现无论是[N1888][CA12]-煤油体系还是[N1888][CA12]-TBP-煤油体系使用水进行反萃时都难以将有机相中的 RE3+全部反萃至水向。因此，实验将负载有机相使用水进行 10 级逆流反萃取后，开展使用不同浓度 NaOH、Na2C2O4、HCl、EDTA 二钠对[N1888][CA12]-煤油体系进行再生萃取剂的实验，优选出 NaOH 和 Na2C2O4后进一步开展离心、过滤、静置影响因素的实验，最后对经过反萃再生的萃取剂进行循环萃取实验，探索一条[N1888][CA12]-煤油体系反萃再生工艺路线。
虽然采用两步法可以得到高纯度的[N1888][CA12]，但是这种方法仅适用的离子液体合成，不适合工业化大批量生产离子液体，2003 年 Bradaric 成法合成大批量[P66614][C272][74]，这给了本研究课题很大的启发，结合课成果[75]，决定采用一步合成法对 CA12 进行离子液体皂化。12 的离子液体皂化过程文献查阅以及前期预实验结果，CA12的离子液体皂化过程确定为将4.0g0mL 甲醇中加热至 70℃并搅拌至完全溶解，将 26.4gCA12 加入到 NaOH搅拌反应，在 CA12 与 NaOH 反应 0.5h 后向此溶液中加入 40.4g [N1888下搅拌反应 1h，直至溶液变为中性，在此过程中也可以向溶液中加入 CA12 调节 pH 至中性。将产品用布氏漏斗进行初步过滤将溶液中的 NaC，随后用旋转蒸发仪在真空的条件下将甲醇和水于 70°C 下旋出，再用l 洗净，所得产物于真空干燥箱中 70°C 干燥 12h，得到[N1888][CA12]，并对改粘稠液体进行核磁共振分析（见 2.33NMR 数据）。（氯离子浓度小于率：98.9 %）
【参考文献】：
期刊论文
[1]中科院海西研究院稀土分离研究获新进展[J]. 黄金科学技术. 2016(03)
[2]离子型稀土资源高效利用技术[J]. 杨斌,杨幼明. 科技资讯. 2016(11)
[3]稀土萃取分离皂化工艺及其废水资源化探讨[J]. 刘瑞金,赵治华,桑晓云,许慧,高媛. 稀土. 2015(04)
[4]Technology development for rare earth cleaner hydrometallurgy in China[J]. Xiao-Wei Huang,Zhi-Qi Long,Liang-Shi Wang,Zong-Yu Feng. Rare Metals. 2015(04)
[5]草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究[J]. 杨明,吴迪,叶信宇,焦芸芬,吴龙,黄昕,李琴. 有色金属科学与工程. 2015(01)
[6]Extraction mechanism of cerium（Ⅳ） in H2SO4/H3PO4 system using bifunctional ionic liquid extractants[J]. 张丽,陈继,金为群,邓岳锋,田君,张阳. Journal of Rare Earths. 2013(12)
[7]风化壳淋积型稀土矿浸取过程中基础理论研究现状[J]. 田君,唐学昆,尹敬群,罗仙平. 有色金属科学与工程. 2012(04)
[8]中国的稀土状况与政策[J]. 中国金属通报. 2012(24)
[9]保卫重稀土[J]. 贾怀东,彭学涛. 资源与人居环境. 2012(04)
[10]含不同价态的多组份体系萃取平衡算法研究[J]. 吴声,廖春生,严纯华. 中国稀土学报. 2012(02)
博士论文
[1]非皂化萃取分离稀土、钍、氟过程机制及调控技术研究[D]. 王良士.北京有色金属研究总院 2014
硕士论文
[1]P507-N235萃取分离稀土工艺研究[D]. 蓝桥发.江西理工大学 2014
本文编号：3050646
【文章来源】：江西理工大学江西省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
传统皂化工艺与离子型皂化工艺对比
针对[N1888][CA12]-煤油体系串级萃取分离提纯钇的过程中存在有机相粘度大、油水分相速度慢和萃取过程中易乳化的问题，向[N1888][CA12]-煤油体系中加入 TBP 组成[N1888][CA12]-TBP-煤油体系，通过一系列的实验对比[N1888][CA12]-煤油体系和[N1888][CA12]-TBP-煤油体系在有机相粘度、油水分相时间、萃取率、反萃率等萃取性能上的区别，并确定两体系的萃取机理和萃取化学反应方程式，最后使用[N1888][CA12]-煤油体系和[N1888][CA12]-TBP-煤油体系分别对钇富集液进行萃取，考察分配比和分离系数的区别。(3) [N1888][CA12]-煤油体系反萃再生工艺研究实验过程中发现无论是[N1888][CA12]-煤油体系还是[N1888][CA12]-TBP-煤油体系使用水进行反萃时都难以将有机相中的 RE3+全部反萃至水向。因此，实验将负载有机相使用水进行 10 级逆流反萃取后，开展使用不同浓度 NaOH、Na2C2O4、HCl、EDTA 二钠对[N1888][CA12]-煤油体系进行再生萃取剂的实验，优选出 NaOH 和 Na2C2O4后进一步开展离心、过滤、静置影响因素的实验，最后对经过反萃再生的萃取剂进行循环萃取实验，探索一条[N1888][CA12]-煤油体系反萃再生工艺路线。
虽然采用两步法可以得到高纯度的[N1888][CA12]，但是这种方法仅适用的离子液体合成，不适合工业化大批量生产离子液体，2003 年 Bradaric 成法合成大批量[P66614][C272][74]，这给了本研究课题很大的启发，结合课成果[75]，决定采用一步合成法对 CA12 进行离子液体皂化。12 的离子液体皂化过程文献查阅以及前期预实验结果，CA12的离子液体皂化过程确定为将4.0g0mL 甲醇中加热至 70℃并搅拌至完全溶解，将 26.4gCA12 加入到 NaOH搅拌反应，在 CA12 与 NaOH 反应 0.5h 后向此溶液中加入 40.4g [N1888下搅拌反应 1h，直至溶液变为中性，在此过程中也可以向溶液中加入 CA12 调节 pH 至中性。将产品用布氏漏斗进行初步过滤将溶液中的 NaC，随后用旋转蒸发仪在真空的条件下将甲醇和水于 70°C 下旋出，再用l 洗净，所得产物于真空干燥箱中 70°C 干燥 12h，得到[N1888][CA12]，并对改粘稠液体进行核磁共振分析（见 2.33NMR 数据）。（氯离子浓度小于率：98.9 %）
【参考文献】：
期刊论文
[1]中科院海西研究院稀土分离研究获新进展[J]. 黄金科学技术. 2016(03)
[2]离子型稀土资源高效利用技术[J]. 杨斌,杨幼明. 科技资讯. 2016(11)
[3]稀土萃取分离皂化工艺及其废水资源化探讨[J]. 刘瑞金,赵治华,桑晓云,许慧,高媛. 稀土. 2015(04)
[4]Technology development for rare earth cleaner hydrometallurgy in China[J]. Xiao-Wei Huang,Zhi-Qi Long,Liang-Shi Wang,Zong-Yu Feng. Rare Metals. 2015(04)
[5]草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究[J]. 杨明,吴迪,叶信宇,焦芸芬,吴龙,黄昕,李琴. 有色金属科学与工程. 2015(01)
[6]Extraction mechanism of cerium（Ⅳ） in H2SO4/H3PO4 system using bifunctional ionic liquid extractants[J]. 张丽,陈继,金为群,邓岳锋,田君,张阳. Journal of Rare Earths. 2013(12)
[7]风化壳淋积型稀土矿浸取过程中基础理论研究现状[J]. 田君,唐学昆,尹敬群,罗仙平. 有色金属科学与工程. 2012(04)
[8]中国的稀土状况与政策[J]. 中国金属通报. 2012(24)
[9]保卫重稀土[J]. 贾怀东,彭学涛. 资源与人居环境. 2012(04)
[10]含不同价态的多组份体系萃取平衡算法研究[J]. 吴声,廖春生,严纯华. 中国稀土学报. 2012(02)
博士论文
[1]非皂化萃取分离稀土、钍、氟过程机制及调控技术研究[D]. 王良士.北京有色金属研究总院 2014
硕士论文
[1]P507-N235萃取分离稀土工艺研究[D]. 蓝桥发.江西理工大学 2014
本文编号：3050646
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