化学沉淀法分离回收碱性溶液中V、Mo、Al的研究

发布时间：2021-03-03 22:48

　　采用化学沉淀法对碱性V-Mo-Al溶液进行分离以逐步回收其中的有价金属V、Mo、Al。通过热力学理论分析与条件实验相结合的方法分别考察了沉淀剂物质的量、温度、pH、反应时间等因素对碱性液中V、Mo沉淀分离的影响。结果表明,以CaCl₂沉淀V,当反应温度为80℃,CaCl₂物质的量为理论物质的量的1.1倍,反应时间为1 h,pH为12.9时,V的沉淀回收率约为95.3%;以Ba（OH）₂沉淀Mo,当温度为80℃,Ba（OH）₂物质的量为理论物质的量的2.5倍,反应时间为60 min时,Mo的沉淀回收率达到99.6%。 

【文章来源】：石油化工高等学校学报. 2020,33(06)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

反应时间对CaCl2沉淀V的影响规律Fig.5Influenceofreactiontimeonvanadiumprecipitate

12、V5O5-15、V10O6-28、HV10O5-28、H2V10O4-28、VO+2等多种离子存在，而溶液中V(Ⅴ)的具体存在形态及所占比例取决于V的总浓度和溶液pH，因此当沉淀剂在水溶液中与V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)反应时会受V、Mo浓度和pH的影响，从而得到的产物会不尽相同[2627]。本研究结合浓度对数-pH图和实验条件对相应溶液体系进行热力学分析研究，为V、Mo的分离条件提供理论指导。2.1.1CaV(Ⅴ)H2O体系V离子分布的理论分析图1为根据25℃下Ca2+与V(Ⅴ)离子在水溶液中的热力学计算结果绘制的浓度对数-pH图。由图1可以看出，随着溶液pH的增大，在碱性范围内依次出现了Ca(VO3)2、Ca3(VO4)2两个沉淀稳定区，当沉淀V反应后游离总Ca浓度为0.01mol/L时，pH在5.1~9.8，V以Ca(VO3)2形式沉淀，V的最低浓度可降至2×10-3mol/L；pH在9.8~14.0，V以Ca3(VO4)2的形式沉淀，V的最低浓度可降至2×10-4mol/L，相对而言，理论最佳沉淀VpH维持在11.0~13.0。另外，沉V后溶液中游离Ca的浓度对沉淀V效果有较大影响，游离Ca离子的浓度越高，溶液中V的离子浓度越低，因此为了提高沉淀率需（注：1[Ca]T=0.1mol/L；2[Ca]T=0.01mol/L；3[Ca]T=0.001mol/L）图1不同游离总Ca浓度下VCaH2O体系的lg[V]T-pH图Fig.1lg[V]T-pHequilibriumdiagramforVCaH2Osystematdifferenttotalfreecalciumconcentrations14

提高至0.01mol/L，溶液中MoO2-4的浓度减少，而BaMoO4的沉淀量增加，因此沉淀Mo时Ba盐需要适当过量，以提高沉淀率。2.2反应条件对CaCl2沉V的影响以CaCl2沉淀分离VMoAl体系中的V，通过改变反应温度、CaCl2物质的量、反应时间、溶液pH以考察沉淀剂沉淀V的效果。2.2.1反应温度对沉淀率的影响当n（CaCl2）实际/n（CaCl2）理论=0.9，反应时间1h，溶液pH为12.8时，考察反应温度对各金属沉淀率的影响，结果如图3所示。由图3可见，随着温度的升高，V的沉淀先稍有降低，后逐渐升高，在80℃时达到最大值86.59%，且在此温度下，Mo和Al的沉淀率达到最低，分别为1.14%和11.64%。在此条件下，由于CaCl2的物质的量较低导致V的沉淀率偏低。2.2.2n（CaCl2）实际/n（CaCl2）理论对沉淀率的影响固定反应温度为80℃，反应时间1h，溶液pH为12.8时，调节CaCl2的物质的量以考察其对各金属沉淀率的影响，结果见图4。由图4可以看出，随着沉淀剂物质的量的增加，V的沉淀率逐渐增加。n（CaCl2）实际/n（CaCl2）理论为1.1、1.2时，沉淀率分别为94.08%和95.80%。Mo和Al的沉淀率先稍有降低后缓慢升高，当n（CaCl2）实际/n（CaCl2）理论超过1.1时，沉淀率达到最低值，分别为8.52%和21.07%。2.2.3反应时间对沉淀率的影响当n（CaCl2）实际/n（CaCl2）理论=1.1，反应时间1h，溶液pH为12.8时，考察反应时


本文编号：3062064