从高浓度硫酸溶液中萃取回收镓、锗的研究
发布时间：2021-04-03 19:34
摘要：铅锌矿是重要的镓、锗伴生矿资源之一,目前,世界上80%锌通过铅锌矿湿法冶炼工艺获得,其中镓、锗进入锌置换渣中回收。针对国内某厂锌置换渣的高浓度硫酸浸出液特点以及现有从高浓度硫酸浸出液萃取镓、锗体系调酸复杂、添加络合剂成本高、有机相损失大等弊端,本文首次提出用合成的HBL101（5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮肟）和HBL121（对特辛基苯基磷酸酯）直接从锌置换渣的高浓度硫酸溶液中萃取回收镓、锗的新工艺。实验研究HBL101、HBL121的制备、分析及萃取性能；并考察HBL101、HBL121从高浓度硫酸浸出液中直接萃取锗、镓工艺各过程条件参数的影响,设计萃取、反萃方案,绘制萃取与反萃平衡等温线,并用分液漏斗模拟逆流萃取、反萃过程。实验表明HBL101在高浓度硫酸度下对锗有较好的选择性,仅共萃少量的Cu2+,而其他杂质离子Fe3+、Zn2+、Ga3+基本不萃取。负载有机相先后用150g.L-1NaOH溶液和200g.L-1H2SO4溶液可分别选择性反萃锗和铜；萃锗后料液用HBL121萃取镓,HBL121在高浓度硫酸度下可直接萃镓,但共萃大量的Fe3+,其他杂质离子基本不萃取...
【文章来源】：中南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
微波反应装置图
维持该温度下，缓慢滴加异辛酸甲醋200 mL和1500 mL甲苯的混合溶液，约3 h滴加完毕，之后保持温度继续反应0.5 h，反应装置如图2-2所示。反应完毕后，■冷却至室温，取出未反应的金属钠。并缓慢滴加360 mL 50%-60% (体积分数）硫酸，约Ih滴加完毕，静置分相，分出水相。有机相混合物用200mL饱和碳酸钠溶液及200 mL纯水洗漆至中性，分出水相，用无水硫酸镁干燥。干燥后减压蒸馆，蒸出甲苯，残留物为目标产物。称重，于气相色谱仪分析其含量。冷凝管s喊反絲图2-2反应装置图2.4.3 5，8-二乙基-7-轻基-十二院-6-酮诉(HBL101)的合成方法在1000 mL二颈反应瓶中分别加入5
对其分子能量和分子取向均有影响，从而促进反应另外，微波辖射功率增大，相应的反应时间缩短。实验所得到异辛酸甲醋的气相色谱图如图2-3所示。Ifiooj “ IIffO §-GCO?DSOD750？TOZ z~异辛酸甲酷I ?0XD<?0403?COO2SD.20111? S S 8 g as 53 I 83 = ￡5； Stm ?a??> — o—. *>4‘ ■ 丁7…儿 0 12 3图2-3异辛酸甲醋的气相色谱图从图2-3中可以看出，在所述色谱条件下，异辛酸甲酯的保留时间为1.835min,采用气相色谱仪用面积归一法测定异辛酸甲酷的含量为99.4%，。2.5.2 5，8-二乙基-7-径基-+二院-6-酮的合成传统的偶姻缩合反应必须要制备钠砂，因制备钠砂需骤冷以及快速搅拌，限制大规模生产，具有很大弊端。本文直接加热使钠在惰性溶剂中溶融后，维持温度滴加反应物与惰性溶剂，使偶姻缩合反应发生。钠在溶融状态下比钠砂更为分散，接触面积提高，反应时间缩短，反应收率高，同时避免单独制备钠砂[63]
【参考文献】：
期刊论文
[1]从含锗铟锌铜的硫酸溶液中分离回收有价金属[J]. 李世平,余坦,韦国龙,倪常凯. 有色金属(冶炼部分). 2012(12)
[2]从镓-锗精矿中回收镓的试验研究[J]. 普世坤,严云南,兰尧中. 湿法冶金. 2012(05)
[3]提高含锗煤烟尘氯化蒸馏回收率的工艺研究[J]. 普世坤,兰尧中,靳林,肖春宏. 稀有金属. 2012(05)
[4]从高压浸出镓锗液中回收镓锗的试验研究[J]. 蒋应平,赵磊,王海北,蒋训雄. 中国资源综合利用. 2012(06)
[5]塔拉单宁提取和精制工艺对络合沉锗率影响[J]. 秦清,仲崇茂,徐浩,杜运平,常连举. 林产化学与工业. 2012(02)
[6]正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的研究[J]. 刘小玉,司学芝,井佩,马万山. 化学世界. 2011(12)
[7]G8315从湿法炼锌沉矾后液中萃取锗（Ⅳ）的性能研究[J]. 楚广,周兆安,杨天足,吴江华. 矿冶工程. 2011(05)
[8]几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能的比较[J]. 许凯,梁杰. 湿法冶金. 2011(02)
[9]7815单液滴法萃取锗的动力学研究[J]. 李旭光,梁铎强,覃峰,蒋继波. 有色金属(冶炼部分). 2011(04)
[10]微乳液萃取镓的研究[J]. 赵西丹,卢艳敏,杨延钊. 山东大学学报(理学版). 2010(09)
博士论文
[1]从含锗烟尘浸出与萃取锗研究[D]. 梁杰.昆明理工大学 2009
硕士论文
[1]浸锌渣中锗的综合回收基础研究[D]. 马喜红.中南大学 2012
[2]从湿法炼锌系统中富集回收锗的新工艺研究[D]. 周兆安.中南大学 2012
[3]微乳液萃取金属锗的研究[D]. 刘菲.山东大学 2011
[4]单宁络合提取稀有金属锗镓的研究[D]. 常连举.中国林业科学研究院 2010
[5]电炉法生产黄磷电尘灰中稀散元素镓的提取[D]. 王生军.昆明理工大学 2009
[6]富锗硫化锌精矿加压浸出—萃取综合回收锗的工艺研究[D]. 周娟.昆明理工大学 2008
[7]用三正辛胺从硫酸体系中萃取锗的机理研究[D]. 黄琳.贵州大学 2008
[8]锌锗分离萃取过程的工艺研究[D]. 唐海龙.贵州大学 2008
[9]从氧化锌粉中综合回收铟、锗的实践应用[D]. 吴慧.昆明理工大学 2007
[10]从硫酸锌溶液中萃取回收锗的研究[D]. 陈兴龙.中南大学 2004
本文编号：3116951
【文章来源】：中南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
微波反应装置图
维持该温度下，缓慢滴加异辛酸甲醋200 mL和1500 mL甲苯的混合溶液，约3 h滴加完毕，之后保持温度继续反应0.5 h，反应装置如图2-2所示。反应完毕后，■冷却至室温，取出未反应的金属钠。并缓慢滴加360 mL 50%-60% (体积分数）硫酸，约Ih滴加完毕，静置分相，分出水相。有机相混合物用200mL饱和碳酸钠溶液及200 mL纯水洗漆至中性，分出水相，用无水硫酸镁干燥。干燥后减压蒸馆，蒸出甲苯，残留物为目标产物。称重，于气相色谱仪分析其含量。冷凝管s喊反絲图2-2反应装置图2.4.3 5，8-二乙基-7-轻基-十二院-6-酮诉(HBL101)的合成方法在1000 mL二颈反应瓶中分别加入5
对其分子能量和分子取向均有影响，从而促进反应另外，微波辖射功率增大，相应的反应时间缩短。实验所得到异辛酸甲醋的气相色谱图如图2-3所示。Ifiooj “ IIffO §-GCO?DSOD750？TOZ z~异辛酸甲酷I ?0XD<?0403?COO2SD.20111? S S 8 g as 53 I 83 = ￡5； Stm ?a??> — o—. *>4‘ ■ 丁7…儿 0 12 3图2-3异辛酸甲醋的气相色谱图从图2-3中可以看出，在所述色谱条件下，异辛酸甲酯的保留时间为1.835min,采用气相色谱仪用面积归一法测定异辛酸甲酷的含量为99.4%，。2.5.2 5，8-二乙基-7-径基-+二院-6-酮的合成传统的偶姻缩合反应必须要制备钠砂，因制备钠砂需骤冷以及快速搅拌，限制大规模生产，具有很大弊端。本文直接加热使钠在惰性溶剂中溶融后，维持温度滴加反应物与惰性溶剂，使偶姻缩合反应发生。钠在溶融状态下比钠砂更为分散，接触面积提高，反应时间缩短，反应收率高，同时避免单独制备钠砂[63]
【参考文献】：
期刊论文
[1]从含锗铟锌铜的硫酸溶液中分离回收有价金属[J]. 李世平,余坦,韦国龙,倪常凯. 有色金属(冶炼部分). 2012(12)
[2]从镓-锗精矿中回收镓的试验研究[J]. 普世坤,严云南,兰尧中. 湿法冶金. 2012(05)
[3]提高含锗煤烟尘氯化蒸馏回收率的工艺研究[J]. 普世坤,兰尧中,靳林,肖春宏. 稀有金属. 2012(05)
[4]从高压浸出镓锗液中回收镓锗的试验研究[J]. 蒋应平,赵磊,王海北,蒋训雄. 中国资源综合利用. 2012(06)
[5]塔拉单宁提取和精制工艺对络合沉锗率影响[J]. 秦清,仲崇茂,徐浩,杜运平,常连举. 林产化学与工业. 2012(02)
[6]正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的研究[J]. 刘小玉,司学芝,井佩,马万山. 化学世界. 2011(12)
[7]G8315从湿法炼锌沉矾后液中萃取锗（Ⅳ）的性能研究[J]. 楚广,周兆安,杨天足,吴江华. 矿冶工程. 2011(05)
[8]几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能的比较[J]. 许凯,梁杰. 湿法冶金. 2011(02)
[9]7815单液滴法萃取锗的动力学研究[J]. 李旭光,梁铎强,覃峰,蒋继波. 有色金属(冶炼部分). 2011(04)
[10]微乳液萃取镓的研究[J]. 赵西丹,卢艳敏,杨延钊. 山东大学学报(理学版). 2010(09)
博士论文
[1]从含锗烟尘浸出与萃取锗研究[D]. 梁杰.昆明理工大学 2009
硕士论文
[1]浸锌渣中锗的综合回收基础研究[D]. 马喜红.中南大学 2012
[2]从湿法炼锌系统中富集回收锗的新工艺研究[D]. 周兆安.中南大学 2012
[3]微乳液萃取金属锗的研究[D]. 刘菲.山东大学 2011
[4]单宁络合提取稀有金属锗镓的研究[D]. 常连举.中国林业科学研究院 2010
[5]电炉法生产黄磷电尘灰中稀散元素镓的提取[D]. 王生军.昆明理工大学 2009
[6]富锗硫化锌精矿加压浸出—萃取综合回收锗的工艺研究[D]. 周娟.昆明理工大学 2008
[7]用三正辛胺从硫酸体系中萃取锗的机理研究[D]. 黄琳.贵州大学 2008
[8]锌锗分离萃取过程的工艺研究[D]. 唐海龙.贵州大学 2008
[9]从氧化锌粉中综合回收铟、锗的实践应用[D]. 吴慧.昆明理工大学 2007
[10]从硫酸锌溶液中萃取回收锗的研究[D]. 陈兴龙.中南大学 2004
本文编号：3116951
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