基于自蔓延的铝热还原氧化锆的研究

发布时间：2021-04-27 21:38

　　针对现阶段金属锆或铪制备工艺的现状及存在的问题,本文提出了以钙、铝等还原剂直接还原氧化锆或氧化铪制备金属锆铪及合金的方法。该方法结合了自蔓延反应时间短、能量高和金属热还原法操作简单、工艺流程短的优点,预期得到高纯度、大粒度、氧含量低的纯金属锆或铪或合金。进行了反应热力学计算,判断自蔓延反应是否能够持续发生,为实验用料的配比以及实验条件提供理论指导。试验研究了还原工艺及渣金分离情况,利用XRD、SEM、EDS能谱、ICP-MS、惰气脉冲红外热导等方法对渣相和金属相的构成、形貌、组成进行了研究,得出以下结论:（1）反应热平衡计算表明,Zr02-Fe2O3-Al体系的放热量满足发生自蔓延反应的条件;热力学平衡计算表明,Zr02-Fe2O3-Al体系反应产物主要是A1203和Zr-Al-Fe的固溶体。（2）以ZnCl2为放热剂的钙热还原氧化铪制备金属铪证明了还原的可能性,但产物主要是CaHf03,该工艺还需进一步研究。（3）差热分析显示,体系Zr02-Fe2O3-Al相比Zr02-Al体系,体系体系Zr02-Fe2O3-Al在630 ℃放热明显,表明Fe203的加入能为体系带来高放热量。（4）... 

【文章来源】：北京有色金属研究总院北京市

【文章页数】：50 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 绪论
    1.1 资源概况
    1.2 金属锆(铪)的性质
    1.3 金属锆(铪)的用途
    1.4 锆/铪制备方法
        1.4.1 熔盐电解法
        1.4.2 金属热还原法
    1.5 自蔓延反应
    1.6 选题依据及意义
    1.7 课题内容
2 试验材料与试验方法
    2.1 实验原料及设备
    2.2 实验内容
        2.2.1 热力学计算
        2.2.2 金属制备过程
    2.3 试验结果表征方法
        2.3.1 反应混合物失重-差热分析(DSC-TGA)
        2.3.2 扫描电镜分析(SEM)
        2.3.3 物相结构分析(XRD)
        2.3.4 元素含量分析(ICP-AES)
3 钙热还原氧化铪
    3.1 研究思路
    3.2 反应热力学计算及反应物选用
    3.3 金属铪的制备
    3.4 产物分析
        3.4.1 扫描电镜(SEM)分析
        3.4.2 XRD分析
    3.5 本章小结
4 铝热还原氧化锆
    4.1 引言
    4.2 热力学计算
        4.2.1 绝热温度计算
        4.2.2 单位反应热效应
        4.2.3 相关反应DTA分析
    4.3 金属锆的制备
    4.4 产物分析
        4.4.1 氧含量分析
        4.4.2 产物宏观形貌分析
        4.4.3 渣样SEM及EDS能谱分析
        4.4.4 金属相SEM及EDS能谱分析
        4.4.5 XRD分析
    4.5 机理分析
    4.6 本章小结
5 结论
参考文献
攻读硕士期间取得的学术成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]锆铪材料的性质、应用、生产技术与发展前景[J]. 罗新文,罗方承.  江西冶金. 2009(04)
[2]金属锆的制备方法[J]. 吴延科,李庆彬,徐志高,王力军,熊炳昆.  稀有金属. 2009(04)
[3]中国锆铪资源状况[J]. 文言.  稀有金属快报. 2008(10)
[4]CaCl2-NaCl熔盐电脱氧法制备金属Ta[J]. 胡小锋,许茜.  金属学报. 2006(03)
[5]金属铪的制备及应用[J]. 熊炳昆.  稀有金属快报. 2005(05)
[6]稀有金属王国中的姊妹花——锆和铪[J]. 熊炳昆.  稀有金属快报. 2005(01)
[7]我国锆铪矿产资源利用可持续发展研究[J]. 熊炳昆,罗方承,田振业,袁改焕.  稀有金属快报. 2004(05)
[8]镁热自蔓延法制备B4C微粉[J]. 张廷安,豆志河,杨欢,丁前丽.  东北大学学报. 2003(10)

博士论文
[1]熔盐电解法制备铝锆合金的研究[D]. 包莫日根高娃.东北大学 2015

硕士论文
[1]氯化钙熔盐中钙还原氧化铪制备金属铪粉的研究[D]. 王芳.北京有色金属研究总院 2013



本文编号：3164199