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锂云母氟化学法多相反应器提锂新技术研究

发布时间:2021-05-11 01:59
  随着新能源材料及电动汽车行业的飞速发展,世界对锂的需求暴增。盐湖锂资源由于处于高海拔环境恶劣地区,产能扩大受到很多的局限。开发高效锂矿石提锂技术是满足世界新能源发展的重要途径。目前矿石提锂工艺都存在能耗高、综合利用低、低品位锂矿石开发难度大等问题。本研究基于项目组前期研究的氟化学法低品位锂矿石提锂新技术方向,首次提出在气液固多相反应管道反应器体系下开展锂云母氟化学法提锂技术的相关研究。研究表明:锂云母在锂云母-氟硅酸-硫酸反应体系下,常温(25℃)下晶格基本被完全破坏;热力学计算AGT(?)(298K)=-81933.36J/mol(以1molHF计),表明该反应在低温下即可自发进行。对该反应体系下管道反应器流体及氟在流体反应体系中的状态分析表明,氟元素作为破坏锂云母晶体结构的关键成分,其在反应过程中是以氟化氢、氟化盐、四氟化硅、氟硅酸等多种气液固形式在反应体系中进行转换,其中氟化氢与四氟化硅易于在一定温度的硫酸体系下挥发,但也易溶于水,管道反应器使过程中挥发的含氟气体可在流动过程中又被吸收到反应溶液体系继续参与氟化学反应腐蚀锂云母,从而促进锂云母的反应,很好的解决了传统釜式搅拌反应器... 

【文章来源】:福州大学福建省 211工程院校

【文章页数】:96 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
Abstract
第一章 文献综述
    1.1 锂及其化合物的应用概述
    1.2 锂资源分布及其开发利用情况
        1.2.1 盐湖锂资源分布及开发利用情况
        1.2.2 矿石锂资源分布及开发利用情况
        1.2.3 我国锂资源分布及开发利用情况
    1.3 提锂工艺概述
        1.3.1 盐湖提锂工艺
            1.3.1.1 沉淀法
            1.3.1.2 煅烧法
            1.3.1.3 碳化法
            1.3.1.4 溶剂萃取法
            1.3.1.5 吸附法
            1.3.1.6 膜分离法
        1.3.2 矿石提锂工艺
            1.3.2.1 石灰石烧结法
            1.3.2.2 纯碱压煮法
            1.3.2.3 硫酸法
            1.3.2.4 氟化学法
            1.3.2.5 氯化焙烧法
            1.3.2.6 硫酸盐法
    1.4 多相反应器
        1.4.1 气液固反应类型
        1.4.2 气液固反应器类型
            1.4.2.1 固定床气液固反应器
            1.4.2.2 气液固悬浮反应器
    1.5 课题来源及主要研究内容
    1.6 本课题的创新之处
第二章 实验仪器和分析方法
    2.1 实验仪器及试剂
        2.1.1 实验仪器
            2.1.1.1 计量泵
            2.1.1.2 气流粉碎机
            2.1.1.3 激光粒度仪
        2.1.2 实验试剂
    2.2 分析方法
        2.2.1 原子吸收分光光度计
        2.2.2 扫描电镜
        2.2.3 X射线粉末衍射仪
        2.2.4 热重分析仪
    2.3 本章小结
第三章 锂云母氟化学法可行性研究
    3.1 引言
    3.2 锂云母氟化学提锂机理研究
        3.2.1 锂云母空间结构
        3.2.2 SEM表征结果与分析
        3.2.3 XRD表征结果与分析
        3.2.4 红外表征及分析
    3.3 锂云母氟化学法提锂热力学研究
        3.3.1 热力学经典计算方法
            3.3.1.1 应用标准反应热效应计算
            3.3.1.2 应用标准反应熵差和标准反应热效应计算
        3.3.2 △H_T~θ和△G_T~θ的计算
    3.4 本章小结
第四章 多相管道反应器流化态研究
    4.1 引言
    4.2 多相管道反应器机理研究
    4.3 多相管道反应流化态研究
        4.3.1 粘度估算
        4.3.2 临界流化速度u_(mf)
            4.3.2.1 关联式计算法
        4.3.3 带出速度u_t
        4.3.4 粒径对带出速度的影响
    4.4 本章小结
第五章 锂云母多相反应器提锂工艺研究
    5.1 引言
    5.2 实验原料及方法
        5.2.1 实验原料
            5.2.1.1 原矿成分分析
            5.2.1.2 原矿粒径分析
            5.2.1.3 原矿XPS能谱分析
        5.2.2 实验试剂
        5.2.3 实验仪器
        5.2.4 实验方法
            5.2.4.1 实验流程
            5.2.4.2 实验实物图
            5.2.4.3 数据处理方法
        5.2.5 分析方法
    5.3 结果分析与讨论
        5.3.1 单因素优化实验
            5.3.1.1 氟硅酸浓度对锂提取率的影响
            5.3.1.2 氟硅酸与矿粉的质量比对锂提取率的影响
            5.3.1.3 硫酸与矿粉质量比对提锂率的影响
            5.3.1.4 硫酸浓度对提取率的影响
            5.3.1.5 反应温度对提锂率的影响
            5.3.1.6 反应时间对提锂率的影响
            5.3.1.7 锂云母矿粉粒径对提锂率的影响
    5.4 钾铝及其他稀有贵金属提取率
    5.5 本章小结
第六章 锂云母提锂溶出工艺及氟循环研究
    6.1 引言
    6.2 实验原料及仪器
        6.2.1 实验原料
        6.2.2 实验仪器
    6.3 实验部分
        6.3.1 实验方法
        6.3.2 溶出率计算公式
    6.4 实验结果与讨论
        6.4.1 锂溶出工艺条件研究
            6.4.1.1 液固比对锂溶出率的影响
            6.4.1.2 温度对锂溶出率的影响
            6.4.1.3 时间对锂溶出率的影响
            6.4.1.4 搅拌速度对锂溶出率的影响
    6.5 氟循环研究
        6.5.1 不溶物料中氟的特征分析
            6.5.1.1 不溶物料成分分析
            6.5.1.2 不溶物料XRD分析
            6.5.1.3 煅烧温度对氟含量的影响
            6.5.1.4 氟循环率及锂云母矿中氟的挥发率的计算
            6.5.1.5 不溶物料热重分析
            6.5.1.6 不溶物料比表面分析
            6.5.1.7 不溶物料粒径分析
    6.6 本章小结
结论与展望
    结论
    展望
参考文献
致谢
个人简历



本文编号:3180496

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