P507-N235复合溶剂负载相稀土反萃工艺及大颗粒化合物的制备研究

发布时间：2021-05-11 13:33

　　离子型稀土矿富含高新技术产业所必需的中、重稀土元素,具有易开采、配分齐、经济效益好等特点,是世界罕见和珍贵的自然矿产资源。针对大多数离子型稀土分离工厂存在的氨氮污染问题,本研究小组前期创新性地采用"P507-N235-煤油（煤油-环己烷）萃取分离稀土”的工艺流程,以期实现氨氮近零排放。本文作为系列研究的一部分,重点对此工艺流程中负载有机相的反萃及后续沉淀工艺进行系统的试验研究,探索负载有机相中稀土高效回收及大颗粒稀土化合物制备的最优条件。在P507-N235-煤油（体积比25：30：45）体系中,以酸性草酸溶液作反萃沉淀剂对负载稀土有机相进行反萃沉淀,从酸度、相比、草酸用量等对反萃沉淀的影响进行了研究。研究结果表明：在不加盐酸只加草酸条件下,草酸亦可直接将P507-N235-煤油负载体系的稀土反萃沉淀出,但反萃沉淀率不到80%；当盐酸浓度为0.40mol·L-1、相比（O/A）1：1、草酸用量为理论量的120%时,反萃沉淀效果最佳,反萃沉淀率可达95%；采用搅拌、添加晶种的方式均有利于晶粒的增大,三种最优条件下的晶粒粒度可达到25μm。在P507-N235-煤油-环己烷（体积比25：3... 

【文章来源】：江西理工大学江西省

【文章页数】：64 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 稀土资源现状及其应用
    1.2 稀土萃取分离无皂化技术
    1.3 负载有机相的反萃及后续沉淀研究
        1.3.1 草酸直接反萃沉淀研究
        1.3.2 无皂化萃取条件下的反萃研究
        1.3.3 稀土草酸盐的沉淀粒度控制研究
    1.4 课题来源、主要研究内容及研究目标
        1.4.1 课题来源
        1.4.2 研究内容
        1.4.3 研究目标
    1.5 研究原理及意义
        1.5.1 原理分析
        1.5.2 研究意义
第二章 P507-N235-煤油体系草酸直接反萃试验研究
    2.1 实验流程
    2.2 实验原料和装置设备
    2.3 检测与计算方法
        2.3.1 反萃沉淀率的滴定
        2.3.2 稀土浓度的滴定
        2.3.3 水相氢离子浓度滴定
        2.3.4 扫描电镜(SEM)分析
    2.4 P507-N235-煤油体系中稀土负载有机相的反萃
        2.4.1 反萃剂及沉淀酸度的选择
        2.4.2 相比对反萃沉淀的影响
        2.4.3 草酸用量对反萃沉淀的影响
        2.4.4 P507-N235-煤油体系中大颗粒稀土化合物的制备
    2.5 本章小结
第三章 P507-N235-煤油-环己烷体系盐酸反萃试验研究
    3.1 实验流程
    3.2 实验原料和设备
    3.3 检测与计算方法
        3.3.1 反萃率的滴定
        3.3.2 稀土浓度的滴定
        3.3.3 含酸复合有机相残留酸度的滴定
    3.4 各因素对反萃率的影响
        3.4.1 振荡时间对反萃率的影响
        3.4.2 酸度对反萃率的影响
        3.4.3 相比对反萃率的影响
        3.4.4 负载有机相中稀土浓度对反萃率的影响
        3.4.5 有机相的循环利用
    3.5 本章小结
第四章 草酸沉淀制备大颗粒稀土化合物的试验研究
    4.1 实验流程
    4.2 实验原料与设备
    4.3 检测与计算方法
        4.3.1 草酸理论用量的计算
        4.3.2 高锰酸钾法测草酸含量
        4.3.3 激光粒度分析
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 不同草酸用量对稀土沉淀收率的影响
        4.4.2 大颗粒稀土化合物的正交试验研究
    4.5 本章小结
第五章 结论
参考文献
致谢
攻读学位期间的研究成果
    个人简历
    研究生期间研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]P507-N235体系稀土萃取分离性能研究[J]. 杨幼明,邓声华,蓝桥发,聂华平,叶信宇.  有色金属科学与工程. 2013(03)
[2]沉淀剂用量对反萃取产物结构、形貌及热分析结果的影响[J]. 梅燕,聂祚仁,夏川,陈晓丽.  中国稀土学报. 2012(04)
[3]稀土萃取分离废水制备高纯碳酸氢镁溶液过程中铁杂质的行为与影响[J]. 刘洪吉,冯宗玉,黄小卫,龙志奇,崔大立.  中国稀土学报. 2012(03)
[4]中国稀土出口现状、问题及对策研究[J]. 韩燏.  产业与科技论坛. 2012(08)
[5]稀土资源税:现存问题与改革取向——来自南方稀土行业的调研[J]. 吴一丁,赖丹.  江西理工大学学报. 2012(02)
[6]P204-H3cit-NdCl3体系负载有机反萃取的研究[J]. 吴文远,罗瑶,尹少华,边雪.  东北大学学报(自然科学版). 2011(05)
[7]脱氨剂去除稀土废水氨氮的研究[J]. 简放陵,吴凯丽,谢勇.  稀土. 2010(06)
[8]中国稀土资源开采现状及发展趋势[J]. 程建忠,车丽萍.  稀土. 2010(02)
[9]离子型稀土冶炼废水资源回收及达标排放处理工艺研究[J]. 晏波,黄海明,肖贤明.  环境工程学报. 2010(01)
[10]反渗透处理稀土氨氮废水试验研究[J]. 黄海明,傅忠,肖贤明,晏波.  环境工程学报. 2009(08)

博士论文
[1]铈基稀土化合物的物性控制及应用研究[D]. 李梅.北京化工大学 2008

硕士论文
[1]P507-N235体系稀土无皂化萃取分离关键技术研究[D]. 邓声华.江西理工大学 2012
[2]大颗粒稀土氧化物的制备工艺及流动性研究[D]. 胡艳宏.内蒙古科技大学 2006



本文编号：3181492