含砷烟尘制备三氧化二砷工艺研究
发布时间：2021-06-06 20:36
含砷烟尘经氢氧化钠溶液浸出、SO2还原制备得到As2O3。研究结果表明:当氢氧化钠浓度为3.0 mol/L、硫磺与含砷烟尘质量比0.075:1、液固比6:1、浸出温度95℃、浸出时间2.0 h、搅拌速度400 r/min时,砷浸出率为99.27%。当初始砷浓度为100 g/L、初始pH=0、反应温度30℃、反应时间90 min、SO2气体流量0.8 L/（L·min）、搅拌速度300 r/min时,砷回收率为86.13%,得到的产物中As2O3含量为95.79%。经热水溶解—重结晶,As2O3纯度达99.63%,质量达到了有色金属行业标准（YS-T99—1997）中As2O3-1标准。
【文章来源】：有色金属(冶炼部分). 2020,(09)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
图１含砷烟尘制备三氧化二砷的工艺流程图Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｓｈｅｅｔｔｏｐｒｅｐａｒｅａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅ
至１０℃结晶１２ｈ，滤液中钠以七水硫酸钠的形式结晶析出，过滤，滤液的主要成分为砷酸。该砷酸溶液中砷的浓度约为１６０ｇ?Ｌ，将该砷酸溶液稀释至适当浓度用于后续三氧化二砷制备条件试验。２．２．１初始ｐＨ的影响在溶液初始砷浓度５０ｇ?Ｌ、反应温度３０℃、ＳＯ２气体流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反应时间２ｈ、搅拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的条件下，考察了溶液初始ｐＨ对砷还原率和回收率的影响，试验结果如图２所示。从图２可知，在考察的ｐＨ范围内砷基本上都被还原成三价，当砷酸溶液初始ｐＨ增加至３以后，砷酸溶液的砷还原率稍有降低。砷回收率随着砷酸溶液初始ｐＨ的增加而降低。当溶液初始ｐＨ为０时，砷还原率和回收率分别达到９８．４７％和７０．６３％。ＨＡｓＯ２的溶解度随ｐＨ的减少而减少，ｐＨ降低有利于产生的ＨＡｓＯ２结晶析出［１３］。因此，砷酸溶液的初始ｐＨ最终确定为０。图２初始ｐＨ对砷还原率和回收率的影响Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｉｎｉｔｉａｌｐＨｖａｌｕｅｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ２．２．２反应温度的影响在溶液初始砷浓度５０ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、ＳＯ２气体流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反应时间２ｈ，搅拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的条件下，考察了反应温度对砷还原率和回收率的影响，试验结果如图３所示。从图３可知，砷酸溶液的砷还原率和回收率均随着反应温度的增加而降低?
３％，且杂质含量都比较低，产品的质量达到了有色金属行业标准（ＹＳ－Ｔ９９—１９９７）中Ａｓ２Ｏ３－１标准。产品的主要化学成分（％）：Ａｓ２Ｏ３９９．６３０、Ｓ０．０１５、Ｎａ０．００９、Ｓｂ０．００３、Ｓｎ０．００２、Ｐｂ０．００１、Ｚｎ０．００１。产品的ＸＲＤ谱如图７所示。还原结晶母液中含砷１４．４６ｇ?Ｌ、硫酸约２．３ｍｏｌ?Ｌ，将其返回配制砷酸溶液，既可以降低硫酸的消耗，又可以提高砷的综合回收率。图６ＳＯ２气体流量对砷还原率和回收率的影响Ｆｉｇ．６ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｆｌｏｗｒａｔｅｏｆＳＯ２ｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ图７三氧化二砷产品的ＸＲＤ谱Ｆｉｇ．７ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔ３结论１）在氢氧化钠浓度３．０ｍｏｌ?Ｌ、硫磺与含砷烟尘质量比０．０７５∶１、液固体积质量比６∶１、反应温度９５℃、反应时间２．０ｈ、搅拌速４００ｒ?ｍｉｎ的条件下，氢氧化钠溶液浸取含砷烟尘，砷浸出率为９９．２７％，碱浸渣中砷含量为０．０７８％。碱浸液氧化结晶回收砷酸钠后返回含砷烟尘的碱性浸出，砷浸出率可以达到９９％。２）在溶液初始砷浓度１００ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、反应温度３０℃、反应时间９０ｍｉｎ、ＳＯ２气体流量０．８Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、搅拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的条件下，采·２６·有色金属（冶炼部分）（ｈｔｔｐ：??ｙｓｙｌ．ｂｇｒｉｍｍ．ｃｎ）２０２０年第９
【参考文献】：
期刊论文
[1]富铅锑含砷烟尘中砷的选择性脱除（英文）[J]. 郭学益,张磊,田庆华,于大伟,石靖,易宇. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019(10)
[2]含砷烟尘的处理及利用研究现状[J]. 徐宝强,史腾腾,杨斌,杨佳,蒋文龙. 昆明理工大学学报(自然科学版). 2019(01)
[3]三氧化二砷治疗早幼粒细胞白血病和毒性作用研究进展[J]. 张勇,吴献贤,张海莹,杜智敏. 中国药理学与毒理学杂志. 2017(06)
[4]含砷烟尘的综合利用[J]. 刘风华,易宇,邹结富,刘杰,石靖. 有色金属(冶炼部分). 2017(03)
[5]含砷废水制备三氧化二砷的工艺研究[J]. 石靖,易宇,郭学益. 金属材料与冶金工程. 2015(04)
[6]湿法冶金处理含砷固废的研究进展[J]. 石靖,易宇,郭学益. 有色金属科学与工程. 2015(02)
[7]采用含砷废水沉淀还原法制备三氧化二砷[J]. 郑雅杰,罗园,王勇. 中南大学学报(自然科学版). 2009(01)
[8]采用硫化砷渣制备三氧化二砷工艺[J]. 郑雅杰,刘万宇,白猛,张传福. 中南大学学报(自然科学版). 2008(06)
[9]国外木材防腐技术和研究现状[J]. 曹金珍. 林业科学. 2006(07)
[10]无污染砷碱渣处理技术工业试验[J]. 仇勇海,卢炳强,陈白珍,钟宇,傅伟,杨一乾. 中南大学学报(自然科学版). 2005(02)
本文编号：3215098
【文章来源】：有色金属(冶炼部分). 2020,(09)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
图１含砷烟尘制备三氧化二砷的工艺流程图Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｓｈｅｅｔｔｏｐｒｅｐａｒｅａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅ
至１０℃结晶１２ｈ，滤液中钠以七水硫酸钠的形式结晶析出，过滤，滤液的主要成分为砷酸。该砷酸溶液中砷的浓度约为１６０ｇ?Ｌ，将该砷酸溶液稀释至适当浓度用于后续三氧化二砷制备条件试验。２．２．１初始ｐＨ的影响在溶液初始砷浓度５０ｇ?Ｌ、反应温度３０℃、ＳＯ２气体流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反应时间２ｈ、搅拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的条件下，考察了溶液初始ｐＨ对砷还原率和回收率的影响，试验结果如图２所示。从图２可知，在考察的ｐＨ范围内砷基本上都被还原成三价，当砷酸溶液初始ｐＨ增加至３以后，砷酸溶液的砷还原率稍有降低。砷回收率随着砷酸溶液初始ｐＨ的增加而降低。当溶液初始ｐＨ为０时，砷还原率和回收率分别达到９８．４７％和７０．６３％。ＨＡｓＯ２的溶解度随ｐＨ的减少而减少，ｐＨ降低有利于产生的ＨＡｓＯ２结晶析出［１３］。因此，砷酸溶液的初始ｐＨ最终确定为０。图２初始ｐＨ对砷还原率和回收率的影响Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｉｎｉｔｉａｌｐＨｖａｌｕｅｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ２．２．２反应温度的影响在溶液初始砷浓度５０ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、ＳＯ２气体流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反应时间２ｈ，搅拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的条件下，考察了反应温度对砷还原率和回收率的影响，试验结果如图３所示。从图３可知，砷酸溶液的砷还原率和回收率均随着反应温度的增加而降低?
３％，且杂质含量都比较低，产品的质量达到了有色金属行业标准（ＹＳ－Ｔ９９—１９９７）中Ａｓ２Ｏ３－１标准。产品的主要化学成分（％）：Ａｓ２Ｏ３９９．６３０、Ｓ０．０１５、Ｎａ０．００９、Ｓｂ０．００３、Ｓｎ０．００２、Ｐｂ０．００１、Ｚｎ０．００１。产品的ＸＲＤ谱如图７所示。还原结晶母液中含砷１４．４６ｇ?Ｌ、硫酸约２．３ｍｏｌ?Ｌ，将其返回配制砷酸溶液，既可以降低硫酸的消耗，又可以提高砷的综合回收率。图６ＳＯ２气体流量对砷还原率和回收率的影响Ｆｉｇ．６ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｆｌｏｗｒａｔｅｏｆＳＯ２ｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ图７三氧化二砷产品的ＸＲＤ谱Ｆｉｇ．７ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔ３结论１）在氢氧化钠浓度３．０ｍｏｌ?Ｌ、硫磺与含砷烟尘质量比０．０７５∶１、液固体积质量比６∶１、反应温度９５℃、反应时间２．０ｈ、搅拌速４００ｒ?ｍｉｎ的条件下，氢氧化钠溶液浸取含砷烟尘，砷浸出率为９９．２７％，碱浸渣中砷含量为０．０７８％。碱浸液氧化结晶回收砷酸钠后返回含砷烟尘的碱性浸出，砷浸出率可以达到９９％。２）在溶液初始砷浓度１００ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、反应温度３０℃、反应时间９０ｍｉｎ、ＳＯ２气体流量０．８Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、搅拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的条件下，采·２６·有色金属（冶炼部分）（ｈｔｔｐ：??ｙｓｙｌ．ｂｇｒｉｍｍ．ｃｎ）２０２０年第９
【参考文献】：
期刊论文
[1]富铅锑含砷烟尘中砷的选择性脱除（英文）[J]. 郭学益,张磊,田庆华,于大伟,石靖,易宇. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019(10)
[2]含砷烟尘的处理及利用研究现状[J]. 徐宝强,史腾腾,杨斌,杨佳,蒋文龙. 昆明理工大学学报(自然科学版). 2019(01)
[3]三氧化二砷治疗早幼粒细胞白血病和毒性作用研究进展[J]. 张勇,吴献贤,张海莹,杜智敏. 中国药理学与毒理学杂志. 2017(06)
[4]含砷烟尘的综合利用[J]. 刘风华,易宇,邹结富,刘杰,石靖. 有色金属(冶炼部分). 2017(03)
[5]含砷废水制备三氧化二砷的工艺研究[J]. 石靖,易宇,郭学益. 金属材料与冶金工程. 2015(04)
[6]湿法冶金处理含砷固废的研究进展[J]. 石靖,易宇,郭学益. 有色金属科学与工程. 2015(02)
[7]采用含砷废水沉淀还原法制备三氧化二砷[J]. 郑雅杰,罗园,王勇. 中南大学学报(自然科学版). 2009(01)
[8]采用硫化砷渣制备三氧化二砷工艺[J]. 郑雅杰,刘万宇,白猛,张传福. 中南大学学报(自然科学版). 2008(06)
[9]国外木材防腐技术和研究现状[J]. 曹金珍. 林业科学. 2006(07)
[10]无污染砷碱渣处理技术工业试验[J]. 仇勇海,卢炳强,陈白珍,钟宇,傅伟,杨一乾. 中南大学学报(自然科学版). 2005(02)
本文编号：3215098
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