“抑制-萃取”法从含铁酸溶液中选择性提钒
发布时间：2021-08-20 08:47
酸法浸出石煤提钒因具有环保、金属收率高的特点而备受关注,但同时进入母液的铁(高含量的Fe3+)严重影响了钒的富集和产品生产。对此,本文提出一种基于"抑制-萃取"效应的钒/铁分离混合萃取体系（P507（2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯）+N235（三辛/癸烷基叔胺）+磺化煤油）,并详细研究了各因素对钒铁分离和钒富集的影响规律。结果表明,P507是钒铁萃取的主体,N235不具萃Fe3+能力,是产生抑制铁萃取的关键因素,其浓度越高铁萃取率越低;对于酸度较高（pH≤0.4）的原料液钒/铁的分离效果仍较好,这表明了该"抑制-萃取"混合萃取体系对高酸度浸出液钒/铁分离的适用性。采用氨水从负载有机相中反萃取钒铁,当氨水浓度为6 mol/L时钒的反萃率99%以上,25℃,V（有机相）∶V（水相）=2∶1时的反萃液中钒质量浓度14.73 g/L,铁质量浓度小于0.022 g/L,m（V）/m（Fe）=669.5。该"抑制-萃取"法分离钒/铁操作简单、经济高效,极具工业化前景。
【文章来源】：应用化学. 2020,37(07)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
不同温度下P507萃取钒、铁
图1 不同温度下P507萃取钒、铁由图2可知,在同等体积分数的P507中添加N235,对铁的萃取能力显著低于不添加N235,且随着P507浓度增高,ΔE(=EN235,0%-EN235,20%)逐渐增大(注:EN235,0%为萃取体系中N235体积分数为0%时的萃取率)。 由此说明,N235的添加可对P507萃取铁具有较强的抑制作用。
由图2可知,在同等体积分数的P507中添加N235,对铁的萃取能力显著低于不添加N235,且随着P507浓度增高,ΔE(=EN235,0%-EN235,20%)逐渐增大(注:EN235,0%为萃取体系中N235体积分数为0%时的萃取率)。 由此说明,N235的添加可对P507萃取铁具有较强的抑制作用。以图2中50%P507条件下萃取所得负载有机相为原料,以不同体积分数的N235-磺化煤油和去离子水为“反萃剂”,进行“赝反萃”实验,二者“反萃率”结果如图3所示。 由图3可见,随着“反萃剂”中N235体积分数的增加,钒和铁的赝反萃性能刚好相反。 因为N235本身对酸液中的钒具有萃取作用,故随着N235体积分数升高进入水相的钒逐渐减少,而N235体积分数较低时较多的钒进入水相可能有洗脱的原因;随着“反萃剂”中N235体积分数越高,进入水相的铁就越多,其原因可能是以下当中的一个或多个:1)N235与P507反应后对P507的反应基团产生拉电子效应,使P507-Fe键更易于断裂[15];2)N235的加入使钒的萃取竞争力增强而使Fe被排斥下来进入水相;3)N235的加入改变了体系的酸碱度,使铁由阳离子状态变为配合阴离子状态[16]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]P507萃取纯化V（Ⅳ）制备草酸氧钒及其物化性能[J]. 张健,朱兆武,雷泽,王丽娜,陈德胜,易爱飞,苏慧,齐涛. 高等学校化学学报. 2019(04)
[2]氯化铝中萃取铁工艺[J]. 尚吉光,孙国新. 应用化学. 2018(01)
[3]P204萃取硫酸体系中V（Ⅳ）、Fe（Ⅲ）的分离性能研究[J]. 冯雪茹,吕国志,张廷安,张莹,赵秋月,刘述平. 钢铁钒钛. 2017(02)
[4]P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁[J]. 熊璞,张一敏,黄晶,包申旭,杨晓,谌纯. 有色金属(冶炼部分). 2016(10)
[5]石煤酸浸提钒过程中V、Fe、Al的浸出行为研究[J]. 李道,刘涛,张一敏,黄晶,孙坤,汪博. 有色金属(冶炼部分). 2016(06)
[6]直接酸浸与焙烧酸浸钒萃取行为的研究[J]. 王非,张一敏,刘涛,黄晶,李道. 有色金属(冶炼部分). 2014(05)
[7]迟来的钒矿[J]. 邹礼卿. 国土资源导刊. 2011(Z1)
[8]HDEHP—Fe（Ⅲ）—H2SO4体系中TRPO作用机理的讨论[J]. 于淑秋. 化工冶金. 1987(04)
[9]有机磷配位体的结构与性能[J]. 袁承业. 有机化学. 1979(01)
博士论文
[1]页岩氧压酸性体系下颗粒应力裂解强化钒溶出过程的机理机制研究[D]. 薛楠楠.武汉科技大学 2017
本文编号：3351740
【文章来源】：应用化学. 2020,37(07)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
不同温度下P507萃取钒、铁
图1 不同温度下P507萃取钒、铁由图2可知,在同等体积分数的P507中添加N235,对铁的萃取能力显著低于不添加N235,且随着P507浓度增高,ΔE(=EN235,0%-EN235,20%)逐渐增大(注:EN235,0%为萃取体系中N235体积分数为0%时的萃取率)。 由此说明,N235的添加可对P507萃取铁具有较强的抑制作用。
由图2可知,在同等体积分数的P507中添加N235,对铁的萃取能力显著低于不添加N235,且随着P507浓度增高,ΔE(=EN235,0%-EN235,20%)逐渐增大(注:EN235,0%为萃取体系中N235体积分数为0%时的萃取率)。 由此说明,N235的添加可对P507萃取铁具有较强的抑制作用。以图2中50%P507条件下萃取所得负载有机相为原料,以不同体积分数的N235-磺化煤油和去离子水为“反萃剂”,进行“赝反萃”实验,二者“反萃率”结果如图3所示。 由图3可见,随着“反萃剂”中N235体积分数的增加,钒和铁的赝反萃性能刚好相反。 因为N235本身对酸液中的钒具有萃取作用,故随着N235体积分数升高进入水相的钒逐渐减少,而N235体积分数较低时较多的钒进入水相可能有洗脱的原因;随着“反萃剂”中N235体积分数越高,进入水相的铁就越多,其原因可能是以下当中的一个或多个:1)N235与P507反应后对P507的反应基团产生拉电子效应,使P507-Fe键更易于断裂[15];2)N235的加入使钒的萃取竞争力增强而使Fe被排斥下来进入水相;3)N235的加入改变了体系的酸碱度,使铁由阳离子状态变为配合阴离子状态[16]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]P507萃取纯化V（Ⅳ）制备草酸氧钒及其物化性能[J]. 张健,朱兆武,雷泽,王丽娜,陈德胜,易爱飞,苏慧,齐涛. 高等学校化学学报. 2019(04)
[2]氯化铝中萃取铁工艺[J]. 尚吉光,孙国新. 应用化学. 2018(01)
[3]P204萃取硫酸体系中V（Ⅳ）、Fe（Ⅲ）的分离性能研究[J]. 冯雪茹,吕国志,张廷安,张莹,赵秋月,刘述平. 钢铁钒钛. 2017(02)
[4]P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁[J]. 熊璞,张一敏,黄晶,包申旭,杨晓,谌纯. 有色金属(冶炼部分). 2016(10)
[5]石煤酸浸提钒过程中V、Fe、Al的浸出行为研究[J]. 李道,刘涛,张一敏,黄晶,孙坤,汪博. 有色金属(冶炼部分). 2016(06)
[6]直接酸浸与焙烧酸浸钒萃取行为的研究[J]. 王非,张一敏,刘涛,黄晶,李道. 有色金属(冶炼部分). 2014(05)
[7]迟来的钒矿[J]. 邹礼卿. 国土资源导刊. 2011(Z1)
[8]HDEHP—Fe（Ⅲ）—H2SO4体系中TRPO作用机理的讨论[J]. 于淑秋. 化工冶金. 1987(04)
[9]有机磷配位体的结构与性能[J]. 袁承业. 有机化学. 1979(01)
博士论文
[1]页岩氧压酸性体系下颗粒应力裂解强化钒溶出过程的机理机制研究[D]. 薛楠楠.武汉科技大学 2017
本文编号：3351740
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