熔融制样-X射线荧光光谱法测定生铁中硅锰磷

发布时间：2021-08-28 04:39

　　实验以四硼酸锂挂壁形成熔剂坩埚来确保铂-金坩埚在氧化熔融过程中不被试样腐蚀,以硝酸（1+1）氧化溶解生铁样品,低温蒸发剩余液体,再加入碳酸锂熔融制备玻璃片,建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定生铁中硅、锰、磷含量的方法。实验表明,四硼酸锂、碳酸锂和样品的质量比为30∶5∶1,加入3～5mL 300g/L的碘化铵溶液作脱模剂,在1 050℃熔融20min制得的玻璃片强度高、质地均匀、检测面光洁。使用生铁、锰矿石、铁矿石标准物质建立硅、锰、磷校准曲线,校准曲线线性相关系数和回归精度均较好。硅、锰、磷的检出限在1.32～5.60μg/g之间。对同一生铁样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）介于0.83%～1.8%之间;正确度结果表明,生铁标准样品的测定结果与认定值的误差在国标允许范围内。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(07)北大核心

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器及测量条件
    1.2 主要试剂
    1.3 标准物质
    1.4 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 熔剂
    2.2 稀释比
    2.3 脱模剂
    2.4 熔融时间和熔融温度
    2.5 校准曲线
    2.6 检出限
    2.7 精密度试验
    2.8 正确度试验



本文编号：3367810