混合碱熔融-离子选择电极法测定铝灰中的总氟

发布时间：2022-01-27 01:15

　　为了能够准确测定铝灰中的总氟含量,对离子选择电极法测定总氟的前处理熔剂类型、称样量、熔融温度、熔融时间以及共存元素干扰进行了实验研究。确定了最佳混合熔剂比例为3g氢氧化钠∶1g过氧化钠,称样量为0.1g,熔融温度为650℃,熔融时间为15min。干扰试验表明:Cl-的质量浓度小于60mg/L时,对氟的测定不产生干扰;通过移取5mL浸出液,再加入15mL总离子强度缓冲溶液可消除质量浓度小于60mg/L的Al³⁺、质量浓度均小于15mg/L的Mg²⁺和Zn²⁺干扰。实验结果表明:标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为13.9mg/kg,相对标准偏差（n=6）在0.95%～1.69%之间,加标回收率在95.2%～101.7%之间。 

【文章来源】：矿产与地质. 2020,34(03)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

不同称样量对1060、1080、1110三个样品中氟测定值影响

通常样品的熔融分解能力与熔融时间呈正相关关系，熔融时间越长，样品分解越完全。试验称取一组0.1 g的1060、1080、1110铝灰样品，加入3 g NaOH-1g Na2O2混合熔剂，以650℃为熔融温度，分别在熔融时间为5min、10min、15min、20min取出，对熔融浸取出来的总氟进行了测定。由图3可见，在试验时间范围内，随着时间的增加，熔融浸出的总氟随之增加。当时间达到15min后，样品完全分解，考虑熔剂对镍坩埚影响，实验选用熔融时间为15min。图3 不同时间对1060、1080、1110三个样品中氟测定值影响

不同时间对1060、1080、1110三个样品中氟测定值影响

【参考文献】：
期刊论文
[1]X射线荧光光谱法测定土壤样品中的氟[J]. 李小莉,李庆霞,安树清,张勤,郝国杰.  分析化学. 2019(11)
[2]离子色谱法同时测定水中6种阴离子[J]. 黄奕涛,文雪姬.  华南预防医学. 2019(04)
[3]氟化物污染的危害及其治理[J]. 王欣新.  农家参谋. 2019(16)
[4]离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析[J]. 段智敏.  山西化工. 2019(01)
[5]粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟[J]. 曾江萍,李小莉,张楠,王家松,魏双,王娜.  岩矿测试. 2019(01)
[6]危险废物铝灰渣中氟化物检测技术研究[J]. 刘兰,余志峰,拉毛吉,于倩,陆磊.  中国标准化. 2018(19)
[7]钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除[J]. 徐荣,孙娟,叶瑾.  化学分析计量. 2018(04)
[8]铁和铝离子对土壤水溶性氟化物检测的干扰研究[J]. 徐荣,孙娟,胡晓乐.  环境监控与预警. 2018(03)
[9]离子缓冲剂对选择性电极法测定湿法炼锌体系中氟的影响[J]. 蔡德花,曾德文.  冶金分析. 2018(05)
[10]高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯[J]. 黎香荣,黄园,赖天成.  冶金分析. 2018(02)



本文编号：3611472