碳酸钠焙烧—熔盐氯化提取废旧荧光粉中稀土元素的研究

发布时间：2022-08-11 18:46

　　稀土是一种重要的战略资源,在新材料和传统石油、化工领域应用十分广泛。作为不可再生资源,稀土原生矿日趋枯竭。废旧荧光粉中稀土元素的含量达20%以上,主要为钇（Y）、铕（Eu）、铈（Ce）、铽（Tb）,远高于其原生矿中的含量,是一种极具回收潜力的稀土二次资源。废旧荧光粉的资源化利用可有效减缓稀土原生矿的消耗,同时还可避免对环境造成污染。当前,工业中多采用湿法工艺从废旧荧光粉中回收稀土元素。湿法处理过程操作繁杂,需消耗大量化学试剂与清洁水,并产生大量的废液,存在着处理成本高、环境污染严重等不足。本文采用AlCl₃-KCl氯化焙烧的方法回收废旧荧光粉中的稀土元素。铝酸盐结构的绿粉与蓝粉性质极其稳定,难以被酸、碱浸出,是造成稀土元素回收率低的主要原因。为了提高绿、蓝粉中的Ce、Tb、Eu的氯化转化率,本文提出了碳酸钠焙烧破坏绿、蓝粉稳定的尖晶石结构,重点研究了焙烧过程的反应机理并建立反应模型。热力学分析表明,稀土元素Y、Eu、Ce、Tb的氧化物Y2O3、Eu2O3、CeO₂、Tb2O3可以被AlCl₃氯化,形成氯化稀土;同时,废旧... 

【文章页数】：79 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 我国荧光灯的发展概况
        1.1.1 荧光灯产量
        1.1.2 荧光灯种类
        1.1.3 荧光粉种类
        1.1.4 荧光灯结构及发光原理
    1.2 废旧荧光灯回收处理的意义及必要性
        1.2.1 废旧荧光灯的危害
        1.2.2 稀土元素
    1.3 废旧荧光灯的回收处理
        1.3.1 废旧荧光灯的湿法处理
        1.3.2 废旧荧光灯的干法处理
        1.3.3 废旧荧光灯管回收处理的优缺点
    1.4 物理法回收荧光粉
        1.4.1 风力分选法
        1.4.2 浮选分离法
        1.4.3 离心分离法
        1.4.4 超临界CO_2萃取法
        1.4.5 直接萃取法
        1.4.6 物理法回收荧光粉的总结
    1.5 化学法回收荧光粉
        1.5.1 酸浸
        1.5.2 碱熔
        1.5.3 两步酸浸联合离子萃取法
        1.5.4 酸浸-氨沉淀-酸浸-氨沉淀分离法
        1.5.5 酸浸-沉淀-煅烧-酸浸萃取联合法
        1.5.6 酸浸-沉淀-煅烧联合法
        1.5.7 酸浸-碱熔-酸浸-沉淀-焙烧联合法
        1.5.8 酸浸-碳酸钠焙烧-酸浸联合法
        1.5.9 化学法回收荧光粉的总结
    1.6 本文的研究意义、内容和创新点
        1.6.1 研究意义
        1.6.2 研究内容
        1.6.3 创新点
第二章 实验方案设计
    2.1 实验内容
        2.1.1 红粉、绿粉、蓝粉的氯化焙烧
        2.1.2 碳酸钠焙烧
        2.1.3 废旧荧光粉的氯化焙烧
    2.2 工艺流程
    2.3 实验材料
    2.4 实验试剂
    2.5 实验仪器
    2.6 分析方法
        2.6.1 X射线衍射（XRD）
        2.6.2 X射线荧光（XRF）
        2.6.3 扫描电镜（SEM）
        2.6.4 电感偶合等离子体发射光谱法（ICP）
        2.6.5 热重-扫描量热法分析
    2.7 实验步骤
        2.7.1 碳酸钠焙烧
        2.7.2 AlCl_3-KCl氯化焙烧
第三章 红、绿、蓝粉的AlCl_3-KCl氯化焙烧
    3.1 引言
    3.2 理论分析
    3.3 实验部分
        3.3.1 红粉的氯化焙烧
        3.3.2 绿、蓝粉的氯化焙烧
    3.4 实验结果与分析
        3.4.1 氯化焙烧条件对氯化转化率的影响
        3.4.2 红粉与AlCl_3的反应原理
        3.4.3 绿、蓝粉的氯化焙烧
    3.5 小结
第四章 绿粉碳酸钠焙烧反应机理
    4.1 引言
    4.2 实验部分
    4.3 实验结果与分析
        4.3.1 TG-DSC分析
        4.3.2 绿粉的解离过程
        4.3.3 解离机理与反应模型
    4.4 小结
第五章 蓝粉碳酸钠焙烧反应机理
    5.1 引言
    5.2 实验部分
    5.3 实验结果与分析
        5.3.1 蓝粉的解离过程
        5.3.2 解离机理与反应模型
    5.4 小结
第六章 废旧荧光粉的AlCl_3-KCl氯化焙烧
    6.1 引言
    6.2 实验部分
    6.3 实验结果与分析
        6.3.1 绿粉经碳酸钠焙烧后的氯化
        6.3.2 氯化焙烧条件对氯化转化率的影响
        6.3.3 废旧荧光粉反应前后成分分析
        6.3.4 废旧荧光粉反应产物的表征
        6.3.5 碳酸钠焙烧产物的AlCl_3-KCl氯化焙烧
    6.4 小结
第七章 结论及展望
    7.1 结论
    7.2 展望
参考文献
攻读硕士学位期间参与项目及成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]国内外废旧荧光灯管管理体系及处理处置现状研究[J]. 殷捷,范例.  环境影响评价. 2016(04)
[2]2015年中国照明电器行业整体情况[J]. 温其东.  中国照明电器. 2016(01)
[3]点亮中国稀土“光之梦”——我国稀土发光材料产业发展现状与趋势[J]. 吴虹,方季.  稀土信息. 2014(08)
[4]稀土荧光粉回收利用技术研究现状与发展趋势[J]. 章启军,吴玉锋,程会强,殷晓飞,王维.  环境污染与防治. 2013(08)
[5]国内稀土产业发展不对称现象初探[J]. 肖勇,韩胜利.  稀土. 2013(01)
[6]稀土资源国内外供需状况分析[J]. 周园园,付水兴.  矿产勘查. 2013(01)
[7]我国稀土尾矿资源的综合回收利用现状及展望[J]. 张光伟,崔学奇.  矿业研究与开发. 2012(06)
[8]我国实施稀土资源储备的现实困境与出路[J]. 宋金华,李娜.  有色金属科学与工程. 2012(06)
[9]稀土产业发展不对称现象探析[J]. 肖勇.  有色金属科学与工程. 2012(05)
[10]从荧光粉废料中提取稀土工艺研究[J]. 杨幼明,邓声华,谢芳浩,蓝桥发,沈文明,黄振华.  有色金属(冶炼部分). 2012(10)

博士论文
[1]废旧稀土荧光粉的回收及其碱熔机理研究[D]. 刘虎.北京科技大学 2015

硕士论文
[1]废弃荧光灯无害化、资源化回收处理研究[D]. 解科峰.武汉理工大学 2007



本文编号：3675193