杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

发布时间：2023-02-08 16:08

　　氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.040 0～0.060 0g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%～16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.999 6。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%～0.38%。方法用于实际样品中13.55%～15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%～0.50%。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 实验原理
    1.3 仪器工作条件
    1.4 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 样品前处理
    2.2 称样量
    2.3 燃烧时间
    2.4 助熔剂加入方式
    2.5 校准曲线及检出限
    2.6 正确度试验
    2.7 精密度试验



本文编号：3737976