固态电迁移提纯金属镨的研究

发布时间：2025-02-08 20:19

　　 采用固态电迁移法对金属镨进行了提纯研究。在1×10^-6Pa真空环境下,分别在790,810和890℃下对工业纯电解镨进行固态电迁移处理85 h,对金属镨中主要杂质O,C,Fe,Cu,Al等元素含量进行测试,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,辉光放电质谱法（GDMS）,高频燃烧-红外法与惰气脉冲-红外热导法进行最终产品金属La的成分分析。结果表明:主要杂质O,C,Fe沿料棒向阳极迁移,Cu,Al向阴极迁移;镨的晶型转变对主要杂质O,C的迁移速率有很大影响,当电迁移温度超过镨的晶型转变点795℃,镨由dhcp结构转变为bcc结构后,表现为O,C在镨中的残余率迅速下降,且温度越高,O,C残余率越低。并以钙热还原制得金属镨为原料,经真空蒸馏提纯后,在890℃温度下进行电迁移处理216 h,在料棒阴极端区域B取样分析了78个杂质元素,金属镨纯度达到99.9929%,在国内首次制得绝对纯度高于4N的金属镨。

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【部分图文】：

图1电迁移后样品取样点分布

图2稀土金属(Sc，Gd，Lu)中C，N，O的迁移速率U与T/Tm关系曲线

1020稀有金属39卷图2稀土金属(Sc，Gd，Lu)中C，N，O的迁移速率U与T/Tm关系曲线Fig．2UvaluesofC，N，Oinrareearthmetals(Sc，Gd，Lu)plottedasafunctionofT/Tmratio(a)C;(b)N;(c)O表1镨....

图3电迁移后样品棒上主要金属杂质的残余率分布

11期付松等固态电迁移提纯金属镨的研究1021图3电迁移后样品棒上主要金属杂质的残余率分布Fig．3DistributionofmainmetalimpuritiesinsamplerodsafterSSE(a)Fe;(b)Al;(c)Cu看到Fe在A处没有出现相应地减少。这是由....

图4电迁移后样品棒上O，C的残余率分布

［16］和Dy［9］的电迁移实验中，Cu已经被指出是由阳极向阴极方向迁移。但是Al的迁移方向还没有报道过，本实验表明，Al在金属镨中的迁移方向同样指向阴极。因此，为了制备更高纯度的镨，在电迁移提纯金属镨前应尽量采用其他手段降低其中的Cu和Al的含量，才能最终获得较高纯度的镨。2．....

本文编号：4031931