重金属捕集剂EDTC的制备及对酸性电镀废水络合重金属的去除特性研究

发布时间：2017-03-21 06:03

  本文关键词：重金属捕集剂EDTC的制备及对酸性电镀废水络合重金属的去除特性研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：电镀废水作为重金属废水的重要来源,随着电镀废水排放标准日益严格,废水中的络合态重金属的高效去除成为当前研究的热点。二硫代氨基甲酸盐(Dithiocarbamate,DTC)类重金属捕集剂,对绝大多数重金属离子,甚至是络合态重金属离子,都具有较强的螯合能力,但其在酸性反应体系中效果一般不甚理想。本文旨在合成一种高效的多DTC基团的巯基类重金属捕集剂,用于去除酸性电镀废水中络合铜和低浓度络合镍。本文首先合成一种多DTC基团的巯基类重金属捕集剂N,N-双(二硫代羧基)乙二胺,命名为EDTC,并通过紫外光谱、红外光谱、元素分析对EDTC结构进行表征。主要内容如下：以乙二胺和二硫化碳为原料,无水乙醇和去离子水的混合溶液为溶剂,选用混合反应法高效制备了EDTC。考察了氢氧化钠用量、有机溶剂、二硫化碳用量、反应温度、反应时间等对EDTC产率的影响,最佳制备条件为：混合有机溶剂：V(乙醇)/V(H20)=1:2;乙二胺、二硫化碳的摩尔比n(乙二胺)：n(二硫化碳)=1：2.5；反应温度25℃,反应时间2Oh,EDTC的产率为82.39%。紫外光谱、红外光谱、元素分析结果表明EDTC分子中具有二硫代氨基甲酸基团,EDTC的分子式为N2C4H8S4,其分子结构中有二个DTC基团,能有效去除络合重金属。EDTC不溶于丙酮、四氯化碳、无水乙醇,微溶于水,易溶于NaOH溶液。EDTC的熔点为158℃。其次,将EDTC分别用于去除酸性络合铜和低浓度络合镍。考察了EDTC投加量、反应体系pH、反应时间、沉淀时间、絮凝剂PAM等因素对处理效果的影响。结果表明：对于Cu2+浓度为50 mg/L的EDTA-Cu、CA-Cu(柠檬酸铜)、TA-Cu (酒石酸铜)三种模拟酸性络合铜废水,pH值范围为3-9,EDTC投加量为MEDTC/MCu=8(质量比),反应时间3min, PAM投加量为1 mg/L,出水Cu2+浓度均低于0.25 mg/L,去除率达到99.5%以上。对于Ni2+浓度为5 mg/L的CA-Ni(柠檬酸镍)、]TA-Ni(酒石酸铜)、SP-Ni(焦磷酸镍)三种模拟酸性络合镍废水,pH为4～8,EDTC投加量分别60mg/L/55 mg/L和70 mg/L,反应时间2min,PAM为1 mg/L,对应去除率分别为99.31%、99.23%和99.51%。残留Cu2+、Ni2+浓度达到《电镀污染物排放标准(GB21900-2008)》中关于Cu、Ni污染物特别排放限值要求。最后,采用红外光谱、元素分析等方法研究了EDTC去除酸性络合铜/镍的机理,结果表明：EDTC与Cu、Ni的作用机理是脱络-螫合,即反应时,由于EDTC对Cu2+、Ni2+的螯合能力更强,使Cu2+、Ni2+先与CA等络合剂分离,后EDTC与Cu2+、Ni2+生成更稳定的螯合沉淀物EDTC-Cu、 EDTC-Ni,进而可以深度脱除络合Cu、络合Ni。同时根据螯合沉淀的溶出特性实验结果表明：EDTA-Cu、EDTA-Ni这两种螯合沉淀物可在弱酸性和弱碱性条件长期稳定存在,不易造成二次污染。
【关键词】：EDTC制备 结构表征 酸性络合铜 低浓度络合镍 去除特性
【学位授予单位】：广东工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X781.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-14
• 第一章 绪论14-26
• 1.1 重金属污染的性质与危害14-15
• 1.2 重金属废水处理技术15-20
• 1.2.1 化学沉淀法15-16
• 1.2.2 吸附法16-17
• 1.2.3 离子交换法17-18
• 1.2.4 生物法18-19
• 1.2.5 铁氧体法19
• 1.2.6 其他处理方法19-20
• 1.3 重金属捕集剂的研究进展20-24
• 1.3.1 DTC类重金属捕集剂的研究进展21-23
• 1.3.2 其它类型重金属捕集剂的研究进展23-24
• 1.4 研究来源、研究背景与目的、研究内容24-26
• 1.4.1 课题来源24
• 1.4.2 研究背景与目的24-25
• 1.4.3 课题研究内容25-26
• 第二章 重金属捕集剂EDTC的制备与表征26-37
• 2.1 材料与方法27-30
• 2.1.1 实验主要试剂27-28
• 2.1.2 实验设备和仪器28
• 2.1.3 EDTC的制备方法28-29
• 2.1.4 重金属捕集剂EDTC的结构表征方法29-30
• 2.2 结果与讨论30-36
• 2.2.1 重金属捕集剂EDTC制备的主要影响因素30-33
• 2.2.2 重金属捕集剂EDTC的结构表征33-35
• 2.2.3 重金属捕集剂EDTC的理化性质35-36
• 2.3 本章小结36-37
• 第三章 重金属捕集剂EDTC对酸性络合铜的去除特性37-46
• 3.1 材料与方法37-40
• 3.1.1 实验主要试剂37-38
• 3.1.2 实验设备与仪器38
• 3.1.3 主要试剂的配置38-39
• 3.1.4 实验方法39-40
• 3.2 结果与讨论40-44
• 3.2.1 EDTC投加量对Cu~(2+)去除的影响40
• 3.2.2 初始pH对Cu~(2+)去除的影响40-42
• 3.2.3 反应时间对Cu~(2+)去除的影响42-43
• 3.2.4 絮凝剂用量对Cu~(2+)去除的影响43-44
• 3.3 本章小结44-46
• 第四章 重金属捕集剂EDTC对微量酸性络合镍的去除特性46-55
• 4.1 材料与方法46-49
• 4.1.1 实验主要试剂46-47
• 4.1.2 实验设备与仪器47
• 4.1.3 重金属捕集剂EDTC对微量酸性络合镍的去除实验47-49
• 4.2 结果与讨论49-54
• 4.2.1 EDTC投加量对Ni~(2+)去除的影响49-50
• 4.2.2 初始pH对Ni~(2+)去除的影响50-52
• 4.2.3 反应时间对Ni~(2+)去除的影响52-53
• 4.2.4 沉淀时间对Ni~(2+)去除的影响53-54
• 4.3 本章小结54-55
• 第五章 EDTC去除酸性络合铜/镍的机理研究55-62
• 5.1 机理分析55-59
• 5.2 螯合沉淀物的稳定性59-61
• 5.3 本章小结61-62
• 结论与展望62-64
• 结论62-63
• 创新点63
• 展望63-64
• 参考文献64-71
• 攻读硕士学位期间发表的论文71-73
• 致谢73

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