新型功能化富集材料用于溶液样品中痕量组分萃取分离的应用研究
发布时间：2021-08-19 15:31
在分析实践中,有机污染物通常以痕量或超痕量存在于复杂基质中,分离和检测成为突出的问题。虽然近些年开发了许多灵敏度和选择性很高的仪器分析方法,但高效液相色谱技术仍然是应用最广泛的分析方法之一。通常,样品需经过萃取分离和富集以后才能进入分析仪器进行准确的测定。而样品的萃取分离通常需借助吸附容量大、选择性高的各种富集材料和合适的分离方法。因此,本论文建立了以纳米碳材料固相萃取剂和离子液体富集技术结合高效液相色谱,测定环境,食品和生物等样品中痕量有机污染物的新方法。以多壁碳纳米管为固相萃取吸附剂,同时富集分离环境水中四种内分泌干扰物（双酚A,双酚F,双酚AF和双酚AP）。多壁碳纳米管与传统的萃取材料相比较,表现出较高的萃取效率、较大的吸附容量和良好的稳定性,在10 min内快速地完成萃取分离,富集倍数达到了500倍,可以重复利用至少8次。详细地考察了吸附剂数量、溶液的pH值和离子强度、萃取时间、洗脱条件、溶剂样品体积,共存离子和腐殖酸等对萃取效率的影响。将固相萃取与高效液相色谱结合,进行了方法学评价,建立了环境水中痕量内分泌干扰物的检测方法。结果显示,目标化合物的回收率在85.3-101.7%...
【文章来源】：辽宁大学辽宁省 211工程院校
【文章页数】：147 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图２．２固相萃取过程示意图??
２．３丄１吸附剂用量??实验中考察了?ＭＷＣＮＴｓ加入量在１０－６０?ｍｇ之间的萃取回收率的变化，结果??如图２．３所示。用量为４０?ｍｇ时，四种目标分析物的回收率达到最大值，在８５．７－??９９．１％之间，因此，将４０?ｍｇ确定为萃取吸附剂的用量。??１００－?＞１—＃?ｉ??畫?４０－?一ＰＡ??Ｗ?—ＢＰＦ??２０－?－＾ＢＰＡＦ??—ＢＰＡＰ??１０?２０?３０?４０?５０?６０??Ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＭＷＣＮＴｓ??图２．３吸附剂用量对四种内分池干扰物萃取回收率的影响??Ｆｉｇ．?２．３?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ａｄｓｏｒｂｅｎｔ?ｏｎ?化ｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｏｕｒ?ＥＤＣｓ??１２??
实验中对溶液ｐＨ的调节采用ＮａＯＨ和ＨＣ１作为酸碱调节剂，进行ｐＨ控制。??固定ＭＷＣＮＴｓ加入量为４０?ｍｇ，考察溶液ｐＨ值在２－１２之间对萃取回收率的影响。??从图２．４可１＾看出，萃取回收率最大值出现在ｐＨ值４－８之间。通常，目标化合物??本身的水溶液ｐＨ值约为５．２，所Ｗ后续实验不需要调节溶液的酸碱度。??１００－?／?＊?＼——＼??—?／?—ＢＰＦ??２０－?１?＿＾ＢＰＡＦ??—ｆ—ＢＰＡＰ??０?＇?１＇?■?Ｉ?＇?Ｉ?Ｉ?ｋ?＇?■?Ｉ?■?Ｉ?＇?Ｉ??２?４?６?８?１０?１２??ｐＨ??图２．４?ｐＨ值对对四种内分化干扰物萃取回收率的影响??Ｆｉｇ．?２．４?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｐＨ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｂｕｒ?ＥＤＣｓ??针对ｐＨ值对萃取效率影响的实验结果可Ｗ看出，ｐＨ的变化会影响到目掠分??析物的存在形态和ＭＷＣＮＴｓ表面电荷分布，进而影响固相萃取效率。目标化合??物?ＢＰＡ，?ＢＰＦ，ＢＰＡＦ?和?ＢＰＡＰ?的?ｐＫａ?值分别为?９．５，?１０．０，?８．３?和?１０．０。在?ｐＨ?值?４－８??范围内主要Ｗ中性分子形式存在，本身并不带有静电荷，所他们与ＭＷＣＮＴｓ??之间不存在静电引力或斥力。吸附机理可能是由ＭＷＣＮＴｓ与自柄分析物之间的??７１－７１共祝作用、氨键和疏水作用共同控制??２．３丄３溶液离子强度??实验中考察了不同离子强度对萃取效率的影响。分别采用不同浓度的ＮａＣｌ??溶液（０，?０．０２，?０．２，?０．５和１．０?ｍｏｌ?？?Ｌ—Ｉ）调节溶液的离子强度，实验结果列于图??２．５。如图２．５所示
【参考文献】：
期刊论文
[1]浓缩果汁中甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵及5-羟基噻菌灵残留量的液相色谱-串联质谱法测定[J]. 刘晓松,郑玲,黄文雯,卢炜,宁恩创,方晓明. 分析测试学报. 2013(01)
[2]Rapid removal of bisphenol A on highly ordered mesoporous carbon[J]. Qian Sui,Jun Huang,Yousong Liu,Xiaofeng Chang,Guangbin Ji 2,Shubo Deng 1,Tao Xie 1,Gang Yu 1 1.Department of Environmental Science and Engineering,Tsinghua University-VEOLIA Environnement Joint Research Center for Advanced Environmental Technology,Tsinghua University,Beijing 100084,China 2.Nanomaterials Research Institute,College of Materials Science and Technology,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China. Journal of Environmental Sciences. 2011(02)
[3]离子液体在分离领域的研究进展[J]. 韩彬,张丽华,梁振,屈锋,邓玉林,张玉奎. 中国科学:化学. 2010(10)
[4]固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵[J]. 何强,孔祥虹,赵洁,李建华,乐爱山,张莹. 色谱. 2008(05)
硕士论文
[1]碳纳米管去除环境激素—双酚F/双酚AP的机制研究[D]. 潘芳.辽宁大学 2013
本文编号：3351666
【文章来源】：辽宁大学辽宁省 211工程院校
【文章页数】：147 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图２．２固相萃取过程示意图??
２．３丄１吸附剂用量??实验中考察了?ＭＷＣＮＴｓ加入量在１０－６０?ｍｇ之间的萃取回收率的变化，结果??如图２．３所示。用量为４０?ｍｇ时，四种目标分析物的回收率达到最大值，在８５．７－??９９．１％之间，因此，将４０?ｍｇ确定为萃取吸附剂的用量。??１００－?＞１—＃?ｉ??畫?４０－?一ＰＡ??Ｗ?—ＢＰＦ??２０－?－＾ＢＰＡＦ??—ＢＰＡＰ??１０?２０?３０?４０?５０?６０??Ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＭＷＣＮＴｓ??图２．３吸附剂用量对四种内分池干扰物萃取回收率的影响??Ｆｉｇ．?２．３?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ａｄｓｏｒｂｅｎｔ?ｏｎ?化ｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｏｕｒ?ＥＤＣｓ??１２??
实验中对溶液ｐＨ的调节采用ＮａＯＨ和ＨＣ１作为酸碱调节剂，进行ｐＨ控制。??固定ＭＷＣＮＴｓ加入量为４０?ｍｇ，考察溶液ｐＨ值在２－１２之间对萃取回收率的影响。??从图２．４可１＾看出，萃取回收率最大值出现在ｐＨ值４－８之间。通常，目标化合物??本身的水溶液ｐＨ值约为５．２，所Ｗ后续实验不需要调节溶液的酸碱度。??１００－?／?＊?＼——＼??—?／?—ＢＰＦ??２０－?１?＿＾ＢＰＡＦ??—ｆ—ＢＰＡＰ??０?＇?１＇?■?Ｉ?＇?Ｉ?Ｉ?ｋ?＇?■?Ｉ?■?Ｉ?＇?Ｉ??２?４?６?８?１０?１２??ｐＨ??图２．４?ｐＨ值对对四种内分化干扰物萃取回收率的影响??Ｆｉｇ．?２．４?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｐＨ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｂｕｒ?ＥＤＣｓ??针对ｐＨ值对萃取效率影响的实验结果可Ｗ看出，ｐＨ的变化会影响到目掠分??析物的存在形态和ＭＷＣＮＴｓ表面电荷分布，进而影响固相萃取效率。目标化合??物?ＢＰＡ，?ＢＰＦ，ＢＰＡＦ?和?ＢＰＡＰ?的?ｐＫａ?值分别为?９．５，?１０．０，?８．３?和?１０．０。在?ｐＨ?值?４－８??范围内主要Ｗ中性分子形式存在，本身并不带有静电荷，所他们与ＭＷＣＮＴｓ??之间不存在静电引力或斥力。吸附机理可能是由ＭＷＣＮＴｓ与自柄分析物之间的??７１－７１共祝作用、氨键和疏水作用共同控制??２．３丄３溶液离子强度??实验中考察了不同离子强度对萃取效率的影响。分别采用不同浓度的ＮａＣｌ??溶液（０，?０．０２，?０．２，?０．５和１．０?ｍｏｌ?？?Ｌ—Ｉ）调节溶液的离子强度，实验结果列于图??２．５。如图２．５所示
【参考文献】：
期刊论文
[1]浓缩果汁中甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵及5-羟基噻菌灵残留量的液相色谱-串联质谱法测定[J]. 刘晓松,郑玲,黄文雯,卢炜,宁恩创,方晓明. 分析测试学报. 2013(01)
[2]Rapid removal of bisphenol A on highly ordered mesoporous carbon[J]. Qian Sui,Jun Huang,Yousong Liu,Xiaofeng Chang,Guangbin Ji 2,Shubo Deng 1,Tao Xie 1,Gang Yu 1 1.Department of Environmental Science and Engineering,Tsinghua University-VEOLIA Environnement Joint Research Center for Advanced Environmental Technology,Tsinghua University,Beijing 100084,China 2.Nanomaterials Research Institute,College of Materials Science and Technology,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China. Journal of Environmental Sciences. 2011(02)
[3]离子液体在分离领域的研究进展[J]. 韩彬,张丽华,梁振,屈锋,邓玉林,张玉奎. 中国科学:化学. 2010(10)
[4]固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵[J]. 何强,孔祥虹,赵洁,李建华,乐爱山,张莹. 色谱. 2008(05)
硕士论文
[1]碳纳米管去除环境激素—双酚F/双酚AP的机制研究[D]. 潘芳.辽宁大学 2013
本文编号：3351666
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