聚对氨基苯磺酸-MoS 2 纳米片复合膜修饰玻碳电极溶出伏安法测定Pb 2+

发布时间：2021-09-29 17:44

　　通过滴涂及电聚合的方式在玻碳电极（GCE）表面制备了二硫化钼（MoS₂）-聚对氨基苯磺酸（pABSA）复合膜修饰电极,并通过循环伏安法（CV）和电化学交流阻抗法（EIS）对修饰电极进行了表征。该复合膜对Pb²⁺具有良好的催化活性,利用方波溶出伏安法（SWSV）对Pb²⁺在复合膜上的电化学行为进行了研究。在最优条件下,Pb²⁺的溶出峰电流值与其浓度在0.5 nmol/L～2.5μmol/L的范围内呈良好线性关系,R²=0.9983,检出限为0.1 nmol/L。同时探究了电解质种类、pH、富集时间、富集电位等因素对Pb（NO₃）₂溶出伏安响应信号的影响。对实际样品进行检测,加标回收率98.6%～101.2%。 

【文章来源】：分析试验室. 2020,39(09)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

MoS2/GCE(a)和poly-pABSA-MoS2/GCE(b)表面的SEM图

采用循环伏安法在Mo S2/GCE上进行p ABSA的聚合，并记录对氨基苯磺酸的电聚合曲线。电位范围是-1.5～2.0 V，扫描圈数为10圈，扫描速率为100 m V/s(图2)。由图2可知，在扫描第1圈时，0.892 V处出现一处明显的氧化峰(峰1)，该峰是p ABSA失去一个电子后产生了氨基苯磺酸自由基，此自由基则可以很快耦合成4,4-二磺酸基氢化偶氮苯二聚体[14,15]，然后-0.166 V处出现还原峰(峰2);自扫描第2圈开始，0.124V处出现氧化峰(峰3)，峰2和峰3是4,4-二磺酸基氢化偶氮苯二聚体和其氧化产物4,4-二磺酸基偶氮苯的一对氧化还原峰[14,15]，且随着扫描圈数增加峰2和峰3电流也不断增加，约在10圈时趋于稳定。取出电极，用肉眼可以看到电极表面有一层棕褐色的聚对氨基苯磺酸薄膜，与文献报道结果一致[14,15]。表明对氨基苯磺酸可以在MoS2/GCE上发生电聚合，生成了聚pABSA(poly-pABSA)。由此可成功制备polypABSA-MoS2/GCE复合修饰电极。2.3 不同修饰电极的电化学表征

实验选用5.0 mmol/L的K3[Fe(CN)6]溶液(含支持电解质KCl浓度为0.1 mol/L)，对polypABSA-MoS2/GCE,GCE,poly-pABSA/GCE和MoS2/GCE 4种电极进行循环伏安扫描，图3记录了不同修饰电极上的循环伏安响应曲线。从图中可看出裸玻碳电极具有一对峰形较好的氧化还原峰(曲线3,Ipa=9.90μA,Ipc=-11.65μA);当GCE表面修饰一层MoS2后，氧化峰和还原峰电流值均明显下降(曲线4,Ipa=6.87μA,Ipc=-9.27μA)，考虑此与MoS2的半导体性能有关，其单独存在不利于电极表面的电子传输。曲线1为在MoS2/GCE电极表面电聚合一层对氨基苯磺酸的循环伏安曲线，其氧化还原峰电流值均最大(Ipa=14.03μA,Ipc=-15.13μA)，表明复合修饰电极有效促进了电极表面的电子转移，导电性最佳。作为对比，记录了poly-pABSA/GCE的循环伏安响应情况(曲线2,Ipa=10.72μA,Ipc=-13.63μA)，其氧化还原峰电流值均略高于裸电极，但较复合修饰电极明显降低，表明聚对氨基苯磺酸膜是导电膜，但其电子传输能力并不十分优异，裸电极表面覆盖片层状的纳米MoS2后可增大电极的有效表面积，从而电聚合后导电性能最优。因此，poly-p ABSA-MoS2/GCE电化学性能优异，可用于样品的电化学分析。2.4 Pb2+在不同修饰电极上的电化学行为

【参考文献】：
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本文编号：3414164