氟喹诺酮类抗生素分析新方法及其应用的研究

发布时间：2021-11-05 01:32

　　随着人民生活水平和质量的提高,食品安全和环境污染问题越来越受到人们的关注。近年来,国内外因药物残留导致的食品安全和环境污染事件频频发生,药物在食品和环境中的残留问题已经成为人们关注的焦点。氟喹诺酮类抗生素作为人工合成的一类广谱抗菌药物,广泛应用于家禽水产等动物用于预防和治疗细菌感染。由于滥用、不合理使用以及不遵守休药期的规定,药物通过食物链进入人体或者环境中,从而对人类的健康及生存带来危害和威胁。因此,对其残留进行分析检测是非常必要的。药物的残留分析包括样品前处理和检测两个部分,样品前处理是残留分析中最为关键的步骤。到目前为止,关于氟喹诺酮类抗生素残留分析方法的研究大部分集中于检测技术的创新,而对于分析物的衍生化和样品前处理技术的研究较少。由于氟喹诺酮类抗生素在食品或环境中的残留量极低,开发出针对氟喹诺酮类抗生素在此类样品中的衍生化和前处理技术显得非常重要。本论文以氟喹诺酮类抗生素为研究对象,应用衍生化技术包括荷移反应、络合反应和包合作用增敏分析物荧光,样品前处理技术（双水相萃取、浊点萃取和超分子溶剂萃取）分离富集分析物,在重点解决衍生化和样品前处理等核心技术的基础上,结合分析仪器建立... 

【文章来源】：昆明理工大学云南省

【文章页数】：148 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
目录
插图和附表清单
缩略词索引表
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 氟喹诺酮类抗生素
        1.2.1 氟喹诺酮类抗生素概述
            1.2.1.1 氟喹诺酮类抗生素的结构与性质
            1.2.1.2 氟喹诺酮类抗生素的毒副作用及对环境的影响
        1.2.2 氟喹诺酮类抗生素分析研究进展
            1.2.2.1 氟喹诺酮类抗生素的残留限量
            1.2.2.2 氟喹诺酮类抗生素的分析方法
    1.3 衍生化技术
    1.4 样品前处理技术
        1.4.1 双水相萃取技术
            1.4.1.1 双水相萃取技术概述
            1.4.1.2 双水相体系的类型、成相及萃取原理
            1.4.1.3 双水相萃取技术研究现状及发展趋势
        1.4.2 浊点萃取技术
            1.4.2.1 浊点萃取技术概述
            1.4.2.2 浊点萃取技术原理
            1.4.2.3 浊点萃取的影响因素
            1.4.2.4 浊点萃取技术的应用
        1.4.3 超分子溶剂萃取技术
            1.4.3.1 超分子溶剂萃取技术概述
            1.4.3.2 超分子自组装过程与原理
            1.4.3.3 超分子自组装的影响因素
            1.4.3.4 超分子溶剂萃取技术的应用
    1.5 论文的研究意义、主要内容和技术路线
        1.5.1 论文的研究意义和主要内容
        1.5.2 技术路线
第二章 荧光猝灭1,4-二羟基蒽醌氟喹诺酮类抗生素分析方法的研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 溶液配制
        2.2.3 样品制备
        2.2.4 衍生化过程
        2.2.5 分子荧光光谱法分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 衍生化条件的优化
            2.3.1.1 反应温度
            2.3.1.2 溶液pH
            2.3.1.3 反应时间
            2.3.1.4 FQs的用量
        2.3.2 方法评价
            2.3.2.1 线性范围、检出限和精密度
            2.3.2.2 实际样品分析
        2.3.3 荧光猝灭机理研究
            2.3.3.1 猝灭类型的研究
            2.3.3.2 结合常数和结合位点的测定
            2.3.3.3 反应热力学参数的测定
    2.4 本章小结
第三章 2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌衍生化-β-环糊精包合氟喹诺酮类抗生素荧光分析方法的研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 溶液配制
        3.2.3 样品制备
        3.2.4 衍生化过程
        3.2.5 衍生物包合过程
        3.2.6 分子荧光光谱法分析
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 衍生化条件的优化
            3.3.1.1 DDQ的用量
            3.3.1.2 衍生化反应温度和时间
        3.3.2 包合条件的优化
            3.3.2.1 环糊精的种类和用量
            3.3.2.2 超声波的影响
            3.3.2.3 包合温度和时间
        3.3.3 方法评价
            3.3.3.1 线性范围、检出限和定量限
            3.3.3.2 回收率和精密度
            3.3.3.3 实际样品分析
        3.3.4 衍生包合机理研究
            3.3.4.1 衍生化机理的研究
            3.3.4.2 包合比和包合常数的测定
    3.4 本章小结
第四章 Al~(3+)衍生化-盐析辅助液液超声萃取氟喹诺酮类抗生素荧光分析方法的研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 溶液配制
        4.2.3 样品制备
        4.2.4 衍生化过程
        4.2.5 盐析辅助液液超声萃取过程
        4.2.6 分子荧光光谱法分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 衍生化条件的优化
            4.3.1.1 Al~(3+)的用量
            4.3.1.2 溶液pH
            4.3.1.3 衍生化温度和时间
        4.3.2 盐析辅助液液超声萃取条件的优化
            4.3.2.1 萃取剂的种类
            4.3.2.2 盐的种类及用量
            4.3.2.3 萃取剂的用量
            4.3.2.4 超声波的影响
        4.3.3 方法评价
            4.3.3.1 线性范围、检出限和定量限
            4.3.3.2 回收率和精密度
            4.3.3.3 实际样品分析
        4.3.4 配合机理研究
    4.4 本章小结
第五章 酸诱导浊点萃取氟喹诺酮类抗生素荧光分析方法的研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 仪器与试剂
        5.2.2 溶液配制
        5.2.3 样品制备
        5.2.4 酸诱导浊点萃取过程
        5.2.5 分子荧光光谱法分析
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 酸诱导浊点萃条件的优化
            5.3.1.1 表面活性剂的种类及用量
            5.3.1.2 盐酸的用量
            5.3.1.3 涡旋的影响
            5.3.1.4 离心的影响
        5.3.2 方法评价
        5.3.3 实际样品分析与方法比较
    5.4 本章小结
第六章 4-氯-7-硝基苯-2-氧-1,3-二唑衍生化-浊点萃取氟喹诺酮类抗生素分析方法的研究
    6.1 引言
    6.2 实验部分
        6.2.1 仪器与试剂
        6.2.2 溶液配制
        6.2.3 样品制备
        6.2.4 衍生化过程
        6.2.5 超声辅助浊点萃取过程
        6.2.6 HPLC-FLD分析
    6.3 结果与讨论
        6.3.1 衍生化条件的优化
        6.3.2 浊点萃取条件的优化
            6.3.2.1 萃取剂的种类和用量
            6.3.2.2 溶液pH
            6.3.2.3 盐的影响
            6.3.2.4 超声波的影响
            6.3.2.5 相平衡温度和时间
        6.3.3 方法评价
            6.3.3.1 线性范围、检出限和定量限
            6.3.3.2 精密度和回收率
            6.3.3.3 方法比较
            6.3.3.4 实际样品分析
    6.4 本章小结
第七章 超分子溶剂萃取氟喹诺酮类抗生素分析方法的研究
    7.1 引言
    7.2 实验部分
        7.2.1 仪器与试剂
        7.2.2 溶液配制
        7.2.3 样品制备
        7.2.4 超分子溶剂萃取过程
        7.2.5 HPLC-FLD分析
    7.3 结果与讨论
        7.3.1 超分子溶剂萃取条件的优化
            7.3.1.1 萃取剂的种类
            7.3.1.2 萃取剂的用量
            7.3.1.3 溶液pH
            7.3.1.4 涡旋的影响
            7.3.1.5 离心的影响
        7.3.2 方法评价
            7.3.2.1 线性范围、检出限和定量限
            7.3.2.2 实际样品分析
            7.3.2.3 方法比较
        7.3.3 萃取机理研究
    7.4 本章小结
第八章 结论与展望
    8.1 结论
    8.2 创新点
    8.3 展望
致谢
参考文献
附录A 攻读博士期间科研成果及奖励目录


【参考文献】：
期刊论文
[1]Kinetic study of electrochemically induced Michael reaction of1,4-dihydroxyanthraquinone with acetylacetone and benzoylacetone[J]. Davood Nematollahi,Bayan Moradi,Fahimeh Varmaghani.  Chinese Chemical Letters. 2013(11)
[2]兽用喹诺酮类药物奥比沙星抑菌试验研究[J]. 陈诚,林渝宁,王建华.  上海畜牧兽医通讯. 2013(04)
[3]衍生化技术在氨基酸分析中的应用进展[J]. 王秀中,王清清,宋海峰,李卫平.  药物分析杂志. 2010(06)
[4]食品安全及其影响因素探讨[J]. 苏越,胡梦坤.  农业科技与装备. 2010(03)
[5]双水相萃取技术的研究现状与应用[J]. 辜鹏,谢放华,黄海艳,王丹.  化工技术与开发. 2007(11)
[6]抗生素的环境残留、生态毒性及抗性基因污染[J]. 周启星,罗义,王美娥.  生态毒理学报. 2007(03)
[7]喹诺酮类药物的耐药分析[J]. 丁凤英,巫远忠,曹海燕.  中原医刊. 2006(21)
[8]添加剂对非离子表面活性剂AEO9浊点的影响（英文）[J]. 张治国,尹红.  石油学报(石油加工). 2005(05)
[9]氟喹诺酮类抗菌药的安全性[J]. 蒋锦,刘明亮.  国外医药(抗生素分册). 2003(05)
[10]高效液相色谱中的化学衍生法[J]. 邱宗荫,李惠芝,曾少波.  色谱. 1989(06)

博士论文
[1]双水相萃取/浮选分离—富集环境中持久性污染物的研究[D]. 赵晓红.江苏大学 2011
[2]新型吸附材料在样品前处理技术中的应用研究[D]. 汪卫东.西南大学 2009
[3]样品前处理技术在色谱分析中的应用[D]. 杨彩玲.兰州大学 2008
[4]基于非离子型表面活性剂的新型浊点萃取的研究[D]. 姚炳佳.上海交通大学 2008
[5]氟喹诺酮类抗菌药物不良反应的流行病学及中枢神经毒性研究[D]. 张莉蓉.复旦大学 2003
[6]喹诺酮金属配合物的合成、结构与生物活性[D]. 王国平.浙江大学 2002
[7]喹诺酮类药物构效关系之研究[D]. 李江波.浙江大学 1999



本文编号：3476803