提钒尾渣资源化利用应用基础研究
发布时间：2023-04-01 07:37
提钒尾渣是钢铁企业采用钒渣高温钠化焙烧工艺提钒后产生的尾渣,每年产生量近百万吨,其中富含钒、铬、硅、铁、钠等有价组分。国内外针对提钒尾渣利用的已有研究主要集中在钠化焙烧再提钒、还原提铁以及建筑材料应用等三个方面,但存在仅针对单一组分回收、有价组分回收率低、尾渣利用不经济等问题,目前大量堆存,不仅造成尾渣有价资源浪费,而且尾渣中的高碱、重金属会对环境造成严重影响。为实现提钒尾渣有价组分的综合利用,本文基于尾渣中硅钒相互包裹的相结构特征,采用碱法破坏硅钒包裹相,实现硅钒铬组分的高效溶出,并基于相平衡规律实现了钒铬硅的分离；钒铬硅溶出后的尾渣富含铁,可经脱钠后返回钢铁冶炼流程,也可经流态化还原制成黑瓷原料。基于上述研究思路,本文重点研究了提钒尾渣的物相结构特征、提钒尾渣在碱介质中的分解热力学、宏观动力学及微观机理,查明了提钒尾渣在碱介质中的分解规律,结合硅钒铬清洁分离相平衡以及富铁尾渣的资源化利用方法的研究,建立了基于NaOH分解的提钒尾渣资源化利用新工艺。论文取得了如下创新性进展：(1)查明了提钒尾渣中的主要元素分布规律。钒、铬集中存在于含铁相中,含铁相弥散分布在锥辉石相(NaFeSi04...
【文章页数】：196 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 提钒尾渣资源化利用研究现状
1.1 引言
1.2 钒资源及利用概况
1.2.1 钒资源概况
1.2.2 钒渣提钒工艺现状
1.3 提钒尾渣有价组分回收利用现状
1.3.1 钒组分资源回收利用现状
1.3.2 铁组分资源回收利用现状
1.3.3 铬组分资源回收利用现状
1.4 提钒尾渣建筑材料资源化利用现状
1.4.1 利用提钒尾渣生产水泥
1.4.2 利用提钒尾渣生产墙体砖
1.4.3 利用提钒尾渣生产瓷砖
1.4.4 提钒尾渣用于路面基层材料
1.5 提钒尾渣钒钛黑瓷资源化利用现状
1.6 提钒尾渣集热涂料资源化利用现状
1.7 提钒尾渣其它资源化利用途径
1.7.1 利用提钒尾渣生产防氧化涂料
1.7.2 利用提钒尾渣生产微晶玻璃
1.7.3 利用提钒尾渣生产陶粒
1.7.4 利用提钒尾渣制备橡胶填料
1.8 提钒尾渣资源化利用应注意的问题
1.9 提钒尾渣资源化回收利用研究思路
1.10 本文研究内容
第2章 提钒尾渣表征及碱分解热力学计算
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 分析仪器
2.2.2 实验药品
2.2.3 分析方法
2.3 提钒尾渣矿物学分析
2.3.1 提钒尾渣粒度分析
2.3.2 提钒尾渣组成分析
2.3.3 提钒尾渣物相组成分析
2.3.4 提钒尾渣形貌及元素分布特性
2.3.5 提钒尾渣中钒铬价态分析
2.3.6 锥辉石相分析
2.4 提钒尾渣矿物分解热力学
2.4.1 标准状态下反应自由能及反应焓的计算
2.4.2 钒铬在NaOH-H2O中的溶解热力学
2.4.3 锥辉石相分解热力学分析
2.4.4 伴生组分氧化分解热力学分析
2.5 提钒尾渣TGA-DSC分析
2.6 本章小结
第3章 提钒尾渣全碱度溶出规律研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 实验用仪器及药品
3.2.2 实验装置
3.2.3 实验方法
3.2.4 分析方法
3.2.5 NaOH-H2O介质理化性质
3.3 提钒尾渣在NaOH-H2O体系中溶出规律研究
3.3.1 提钒尾渣中钒在NaOH-H2O体系中溶出规律
3.3.2 提钒尾渣中铬在NaOH-H2O体系中溶出规律
3.3.3 提钒尾渣中硅在NaOH-H2O体系中溶出规律
3.4 提钒尾渣在NaOH-O2-H2O体系中溶出规律研究
3.4.1 提钒尾渣中钒在NaOH-O2-H2O体系中溶出规律
3.4.2 提钒尾渣中铬在NaOH-O2-H2O体系中溶出规律
3.5 提钒尾渣在NaOH体系中浸出动力学
3.5.1 动力学研究方法
3.5.2 提钒尾渣在NaOH-O2-H2O体系中的浸出模型
3.5.3 钒在NaOH-H2O体系中的浸出动力学
3.5.4 铬在NaOH-O2-H2O体系中的浸出动力学
3.5.5 硅在NaOH-H2O体系中的浸出动力学
3.6 反应机理分析
3.6.1 反应过程粒度变化
3.6.2 反应过程物相变化
3.6.3 锥辉石分解规律
3.6.4 反应渣SEM分析
3.7 本章小结
第4章 提钒尾渣钠系清洁工艺研究
4.1 前言
4.2 亚熔盐提钒工艺
4.2.1 亚熔盐溶出过程L4(32)正交实验
4.2.2 单因素实验
4.3 水热提钒工艺
4.3.1 水热提钒过程L9(43)正交实验
4.3.2 单因素实验
4.3.3 钒浓度对提钒的影响
4.3.4 硅浓度对提钒的影响
4.3.5 水热提钒循环实验
4.4 钒铬共提工艺
4.4.1 碱浓度对钒铬提取率的影响
4.4.2 反应温度及时间对钒铬提取率的影响
4.5 本章小结
第5章 硅钒铬清洁分离相平衡研究
5.1 前言
5.2 水盐体系相平衡研究方法
5.2.1 溶解度测定方法
5.2.2 平衡固相测定方法
5.3 实验方法
5.3.1 实验用仪器及药品
5.3.2 实验设备
5.3.3 实验步骤
5.3.4 分析方法
5.4 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系脱硅研究
5.4.1 NaOH-Na2SiO3-Ca(OH)2-H2O四元体系相平衡研究
5.4.2 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系中脱硅(不沉淀钒)实验
5.4.3 脱硅区域选择及固相分析
5.4.4 脱硅渣资源化利用研究
5.5 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系脱硅后液分离钒研究
5.5.1 NaOH-Na3VO4-H2O三元体系相平衡数据
5.5.2 硅浓度对Na3VO4结晶的影响
5.5.3 Na3VO4结晶区域选择及固相分析
5.6 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系硅钒分离后液铬分离研究
5.6.1 NaOH-Na2CrO4-H2O三元体系相平衡数据
5.6.2 Na2CrO4结晶区间选择及固相分析
5.7 钒酸钠晶体钙化研究
5.7.1 NaOH-Na3VO4-Ca(OH)2-H2O四元体系相平衡数据
5.7.2 Na3VO4钙化区间选择
5.7.3 Na3VO4钙化固相分析
5.8 本章小结
第6章 富铁尾渣资源化利用研究
6.1 前言
6.2 实验部分
6.2.1 实验用仪器及药品
6.2.2 实验装置
6.2.3 实验方法
6.2.4 分析方法
6.3 亚熔盐富铁尾渣常压湿法加钙脱钠研究
6.3.1 亚熔盐富铁尾渣矿物学分析
6.3.2 亚熔盐富铁尾渣脱钠研
6.4 水热提钒富铁尾渣碱性水热体系脱钠研究
6.4.1 水热提钒富铁尾渣矿物学分析
6.4.2 水热提钒富铁尾渣脱钠研究
6.4.3 水热提钒富铁尾渣脱钠机理分析
6.5 富铁尾渣流态化还原研究
6.5.1 富铁尾渣流态化性能研究
6.5.2 最小流化速度选择
6.5.3 富铁尾渣流态化还原研究
6.5.4 富铁尾渣中钠含量对还原效果的影响
6.5.5 富铁尾渣物相形态对还原过程的影响
6.6 富铁尾渣流态化还原渣分析
6.7 本章小结
第7章 提钒尾渣钠系清洁工艺中试及评价
7.1 前言
7.2 提钒尾渣钠系清洁工艺流程
7.2.1 亚熔盐提钒工艺流程
7.2.2 水热提钒工艺流程
7.2.3 钒铬共提工艺流程
7.3 提钒尾渣钠系清洁工艺METSIM能耗计算
7.3.1 亚熔盐提钒工艺流程模拟
7.3.2 水热提钒工艺流程模拟
7.3.3 钒铬共提工艺流程模拟
7.4 提钒尾渣钠系清洁工艺千吨级中试
7.4.1 关键设备调研与选型
7.4.2 千吨级示范工程的设计与建设
7.5 提钒尾渣钠系清洁工艺经济性评价
7.5.1 计算基准
7.5.2 工艺物料消耗
7.5.3 工艺物料消耗
7.6 本章小结
第8章 结论与展望
8.1 结论
8.2 展望
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的论文专利及所获奖项
发表的论文
申请的专利
所获的奖项
个人简历
本文编号：3776729
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摘要
Abstract
第1章 提钒尾渣资源化利用研究现状
1.1 引言
1.2 钒资源及利用概况
1.2.1 钒资源概况
1.2.2 钒渣提钒工艺现状
1.3 提钒尾渣有价组分回收利用现状
1.3.1 钒组分资源回收利用现状
1.3.2 铁组分资源回收利用现状
1.3.3 铬组分资源回收利用现状
1.4 提钒尾渣建筑材料资源化利用现状
1.4.1 利用提钒尾渣生产水泥
1.4.2 利用提钒尾渣生产墙体砖
1.4.3 利用提钒尾渣生产瓷砖
1.4.4 提钒尾渣用于路面基层材料
1.5 提钒尾渣钒钛黑瓷资源化利用现状
1.6 提钒尾渣集热涂料资源化利用现状
1.7 提钒尾渣其它资源化利用途径
1.7.1 利用提钒尾渣生产防氧化涂料
1.7.2 利用提钒尾渣生产微晶玻璃
1.7.3 利用提钒尾渣生产陶粒
1.7.4 利用提钒尾渣制备橡胶填料
1.8 提钒尾渣资源化利用应注意的问题
1.9 提钒尾渣资源化回收利用研究思路
1.10 本文研究内容
第2章 提钒尾渣表征及碱分解热力学计算
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 分析仪器
2.2.2 实验药品
2.2.3 分析方法
2.3 提钒尾渣矿物学分析
2.3.1 提钒尾渣粒度分析
2.3.2 提钒尾渣组成分析
2.3.3 提钒尾渣物相组成分析
2.3.4 提钒尾渣形貌及元素分布特性
2.3.5 提钒尾渣中钒铬价态分析
2.3.6 锥辉石相分析
2.4 提钒尾渣矿物分解热力学
2.4.1 标准状态下反应自由能及反应焓的计算
2.4.2 钒铬在NaOH-H2O中的溶解热力学
2.4.3 锥辉石相分解热力学分析
2.4.4 伴生组分氧化分解热力学分析
2.5 提钒尾渣TGA-DSC分析
2.6 本章小结
第3章 提钒尾渣全碱度溶出规律研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 实验用仪器及药品
3.2.2 实验装置
3.2.3 实验方法
3.2.4 分析方法
3.2.5 NaOH-H2O介质理化性质
3.3 提钒尾渣在NaOH-H2O体系中溶出规律研究
3.3.1 提钒尾渣中钒在NaOH-H2O体系中溶出规律
3.3.2 提钒尾渣中铬在NaOH-H2O体系中溶出规律
3.3.3 提钒尾渣中硅在NaOH-H2O体系中溶出规律
3.4 提钒尾渣在NaOH-O2-H2O体系中溶出规律研究
3.4.1 提钒尾渣中钒在NaOH-O2-H2O体系中溶出规律
3.4.2 提钒尾渣中铬在NaOH-O2-H2O体系中溶出规律
3.5 提钒尾渣在NaOH体系中浸出动力学
3.5.1 动力学研究方法
3.5.2 提钒尾渣在NaOH-O2-H2O体系中的浸出模型
3.5.3 钒在NaOH-H2O体系中的浸出动力学
3.5.4 铬在NaOH-O2-H2O体系中的浸出动力学
3.5.5 硅在NaOH-H2O体系中的浸出动力学
3.6 反应机理分析
3.6.1 反应过程粒度变化
3.6.2 反应过程物相变化
3.6.3 锥辉石分解规律
3.6.4 反应渣SEM分析
3.7 本章小结
第4章 提钒尾渣钠系清洁工艺研究
4.1 前言
4.2 亚熔盐提钒工艺
4.2.1 亚熔盐溶出过程L4(32)正交实验
4.2.2 单因素实验
4.3 水热提钒工艺
4.3.1 水热提钒过程L9(43)正交实验
4.3.2 单因素实验
4.3.3 钒浓度对提钒的影响
4.3.4 硅浓度对提钒的影响
4.3.5 水热提钒循环实验
4.4 钒铬共提工艺
4.4.1 碱浓度对钒铬提取率的影响
4.4.2 反应温度及时间对钒铬提取率的影响
4.5 本章小结
第5章 硅钒铬清洁分离相平衡研究
5.1 前言
5.2 水盐体系相平衡研究方法
5.2.1 溶解度测定方法
5.2.2 平衡固相测定方法
5.3 实验方法
5.3.1 实验用仪器及药品
5.3.2 实验设备
5.3.3 实验步骤
5.3.4 分析方法
5.4 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系脱硅研究
5.4.1 NaOH-Na2SiO3-Ca(OH)2-H2O四元体系相平衡研究
5.4.2 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系中脱硅(不沉淀钒)实验
5.4.3 脱硅区域选择及固相分析
5.4.4 脱硅渣资源化利用研究
5.5 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系脱硅后液分离钒研究
5.5.1 NaOH-Na3VO4-H2O三元体系相平衡数据
5.5.2 硅浓度对Na3VO4结晶的影响
5.5.3 Na3VO4结晶区域选择及固相分析
5.6 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O体系硅钒分离后液铬分离研究
5.6.1 NaOH-Na2CrO4-H2O三元体系相平衡数据
5.6.2 Na2CrO4结晶区间选择及固相分析
5.7 钒酸钠晶体钙化研究
5.7.1 NaOH-Na3VO4-Ca(OH)2-H2O四元体系相平衡数据
5.7.2 Na3VO4钙化区间选择
5.7.3 Na3VO4钙化固相分析
5.8 本章小结
第6章 富铁尾渣资源化利用研究
6.1 前言
6.2 实验部分
6.2.1 实验用仪器及药品
6.2.2 实验装置
6.2.3 实验方法
6.2.4 分析方法
6.3 亚熔盐富铁尾渣常压湿法加钙脱钠研究
6.3.1 亚熔盐富铁尾渣矿物学分析
6.3.2 亚熔盐富铁尾渣脱钠研
6.4 水热提钒富铁尾渣碱性水热体系脱钠研究
6.4.1 水热提钒富铁尾渣矿物学分析
6.4.2 水热提钒富铁尾渣脱钠研究
6.4.3 水热提钒富铁尾渣脱钠机理分析
6.5 富铁尾渣流态化还原研究
6.5.1 富铁尾渣流态化性能研究
6.5.2 最小流化速度选择
6.5.3 富铁尾渣流态化还原研究
6.5.4 富铁尾渣中钠含量对还原效果的影响
6.5.5 富铁尾渣物相形态对还原过程的影响
6.6 富铁尾渣流态化还原渣分析
6.7 本章小结
第7章 提钒尾渣钠系清洁工艺中试及评价
7.1 前言
7.2 提钒尾渣钠系清洁工艺流程
7.2.1 亚熔盐提钒工艺流程
7.2.2 水热提钒工艺流程
7.2.3 钒铬共提工艺流程
7.3 提钒尾渣钠系清洁工艺METSIM能耗计算
7.3.1 亚熔盐提钒工艺流程模拟
7.3.2 水热提钒工艺流程模拟
7.3.3 钒铬共提工艺流程模拟
7.4 提钒尾渣钠系清洁工艺千吨级中试
7.4.1 关键设备调研与选型
7.4.2 千吨级示范工程的设计与建设
7.5 提钒尾渣钠系清洁工艺经济性评价
7.5.1 计算基准
7.5.2 工艺物料消耗
7.5.3 工艺物料消耗
7.6 本章小结
第8章 结论与展望
8.1 结论
8.2 展望
参考文献
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